LC-MSMS快速检测食品中农药残留整体解决方案-岛津.PDFVIP

SGCOE-16-05 LC-MS/MS 快速检测 食品中农药残留整体解决方案 序 言 农药在农作物种植和生长过程中的使用十分广泛，然而残留在食物上的农药 进入人体会对人体健康造成危害，因此各国对食品中农残的监测和允许的最大残 留量都有严格的法规要求。特别是近年来，食品安全事故层出不穷，各国政府不 断加强监管力度，对商品中的农药残留量要求越来越严格。面对大量的受管控农 药和很低的允许残留量，开发高灵敏分析方法和更可靠更高效率的定性手段显得 更为迫切。 通常，三重四极杆质谱仪检测食品中未知农药的定性方法是根据定性离子强 度进行的，但是这种方法在某些特殊场合可靠性并不是很高，特别是对于低浓度 的样品，可能产生假阴性的结果。因此使用扫描二级碎片离子的方法，通过产物 离子扫描质谱图进行谱库检索，对未知物的筛选和定性确证的方法显得非常有意 义。然而在 LC-MS/MS 中没有现成通用的质谱库可以使用（一些用户自己的谱 库除外，这些谱库通常是不共享的）。因此，建立LC-MS/MS 方法检测食品中未 知农药的谱库以及相应的快速定性定量方法成为一种需求。 本手册中，我们研究了 507 种化合物，优化了 MRM 分析参数及 LC 检测方 法；并收录了 300 种农药的二级质谱图，客户可以在 MRM 同时得到产物离子扫 描的质谱图，通过谱库匹配的方式进行定性，以加强数据的可靠性。为确保数据 库的实用性，我们进一步对水果和蔬菜中的 200 种农药进行了研究，该方案包含 LC-MS/MS 分离分析条件、MRM 参数、校准曲线信息、方法检出限和定量限、 仪器精密度及 MRM 触发产物离子扫描并进行谱库搜索进行定性等相关数据。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经近 30 年，自 1875 年 创业以来，始终继承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”， 不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。长期以来，岛津公司一直关注国 内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。 1 目 录 1. 简介 1 2. 实验方法 2 3. 农药信息和监测离子（部分） 4 4. MRM分析参数（部分） 6 5. 标准品的色谱图（部分） 8 6. 校准曲线及检出限（部分） 10 7. 精密度实验 14 8. 回收率实验 16 9.化合物信息及二级质谱图（部分） 18 10. MRM分析同时触发产物离子扫描实验 28 附录：化合物清单 32 2 1. 简介 本解决方案中我们研究了507种化合物，并收录了相关的二级质谱图和MRM分析参数等 信息。利用LabSolutions软件对数据文件进行分析和处理，提取化合物的二级离子碎片，创 建了二级质谱库，如图1所示。在该质谱库中化合物的各类信息（化合物结构、中文名称、 英文名称、CAS号、化合物种类、分子量、分子式、碰撞能量CE等）一目了然。这样的一 个质谱库为用户提供了极大便捷，用户可以根据目标化合物的二级质谱图进行质谱库的检 索，依据谱库筛选出的化合物的质谱图匹配度对目标化合物进行定性，同时得到该化合物的 各类信息。另外用户还可使用LabSolutions软件自行对质谱库进行扩展。 本解决方案在已建立的LC-MS/MS农药质谱库基础上，对水果和蔬菜中的200种农药进 行了分析，考察了相关的LC分析条件、校准曲线、检出限、精密度以及MRM触发产物离子 扫描实验，在MRM分析的同时可得到产物离子扫描结果。由岛津LC-MS/MS质谱仪具有超 快的正负离子切换速度（5 msec ），所以本数据集采用正负离子同时测定，一针进样得到正 负离子模式下同时定性定量的结果。由于岛津LC-MS/MS质谱仪具有超快的扫描速度（30,000 u/sec ），因此在如此高通量（200种化合物，400个MRM通道）的检测同时可以有效地触发产 物离子扫描，保证了定量的同时得到更加可靠的定性数据。通过得到的二级