水果蔬菜中农药残留检测技术.pptVIP

加入2.0mL丙酮 丙酮定容5.0mL 加入2.0 mL正己烷 5 mL丙酮＋正己烷(10＋90)淋洗，重复一次 依次5mL丙酮+正己烷(10+90), 5mL正己烷预淋 弗罗里矽柱 50 ℃ 水浴氮吹近干 正己烷定容5 mL ECD GC检测 加入2 mL甲醇＋二氯甲烷(1+99) 2 .0mL甲醇＋二氯甲烷(1+99)淋洗，重复一次 4 mL甲醇＋二氯甲烷(1+99)预淋 氨基柱 50 ℃ 水浴氮吹近干 甲醇定容2.5 mL 配柱后衍生FLD HPLC检测 过0.2 μm滤膜 25.0 g样品 ，加入50 .0mL乙腈高速分散2 min 过滤到5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒 振荡1 min后静置30 min 80 ℃ 水浴氮气或空气流蒸干 分取乙腈层10.00 mL FPD GC检测 样品前处理过程 样品前处理过程 称取样品25.0g，记录的是实际称量数字，倒入50.0mL乙腈，高速匀浆2min，转速2万转/min。 样品前处理过程 匀浆后收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液，剧烈震荡1min，静止30min，使乙腈相和水相分开。 样品前处理过程 从具塞量筒中吸取10.00mL的上层乙腈溶液，放入三个小烧杯中（由于做三个项目就吸三个10.00mL），将烧杯放在80℃水浴锅上加热（或电热板），杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发至近干。 有机磷：蒸发近干的小烧杯，加入2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在漩涡混合器上混匀，移入自动进样小瓶中，如果定容后的样品溶液过于混浊，应用0.2μm的滤膜过滤后再装入小瓶，待测。 样品前处理过程 有机氯和拟除虫菊酯类农药的操作：蒸发近干的小烧杯加入2.0mL正己烷，盖上铝箔，备用。将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0mL正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述净化溶液，用15mL刻度离心管收集洗脱液，用5mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次，收集。 样品前处理过程 然后将收集好的淋洗液的刻度离心管再放入氮吹仪上，这次水浴温度为50℃，吹蒸发至小于5mL，用正己烷定容5.0mL，在漩涡混合器上混匀，移入自动进样小瓶中，待测。 氨基甲酸酯类农药的操作：蒸发近干的小烧杯加入2.0mL的甲醇+二氯甲烷（1+99），盖上铝箔，备用。将氨基柱用4.0mL甲醇+二氯甲烷（1+99）预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述净化溶液，用15mL刻度离心管收集洗脱液，用2mL甲醇+二氯甲烷（1+99）冲洗烧杯后过柱，并重复一次。将离心管至于氮吹仪上，水浴温度也为50℃，蒸发至近干，用甲醇准确定容至2.5mL。漩涡混合器上混匀，过0.2μm的滤膜过滤后再装入小瓶，待测。 实验室里的工作人员一定要有良好操作习惯： 穿工作服，戴手套 实验时应随时记录实验数据，仪器使用记录 和环境条件等 称样时要准确记录 样品前处理注意事项 1样品要碎的均匀，不能有大块； 2剧烈震荡要充分，保证完全分层； 3从移液开始，包括移液管，烧杯以及后面的离心瓶决不能沾到水，要完全干燥； 4在水浴上要在不完全干的状态下取下，不能烤干，防止农药损失，造成结果数据偏低； 5定容要准确 ； 6做过农药标准品的一系列玻璃仪器要绝对和农残仪器分开，防止交叉污染，影响结果； 7一般先做样品再做标样，以防柱子污染； 8一定要处理好废液，分类处理。 2019 ppt资料 * 欢迎批评指导！！ 快乐工作，快乐生活！ 感谢您的聆听！ ！ * * 对于一种毒物，它的直突变性是指其改变生物（特别是针对人）细胞染色体碱基序列的能力。染色体碱基序列直接决定着遗传信息。致突变性与致歧性紧密相关。对于可以扩散到生殖系统的生殖细胞中的毒物，其致突变性如果不会导致生殖细胞直接丧失功能，则表现为致歧性。 * * * * 目　　录 第一章 概述 第二章 样品前处理过程 第三章 NY/T761-2008方法介绍及注意事项 检 农 测 残 概述 随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。 农药污染问题经常发生，农药残留量超标相当严重，并逐年加剧。 大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。 主要表现：血液中胆碱酯酶受抑，活力下降，使分解乙酰胆碱的能力丧失，从而引起一系列的中毒表现，如出汗、肌肉颤动、心跳加快、瞳孔缩小等，严重的可导致中枢神经系