含盐样品不能进质谱分析的原因.pdfVIP

为什么含盐样品不建议进质谱 张艳萍 在日常的检测工作中，检测人员对含盐样品往往抱着一种避之而 不及的态度。但有些专业，比如学食品的同学，在某些样品的前期处 理时，又必须用到一些缓冲盐来提取或洗脱样品。 这就很尴尬了，要检测就得提取，提取了又不受待见……呵呵哒！ 在这里，我给大家解释一下，为什么含盐样品不能进行液质或气 质检测。 首先，要确定并不是所有的盐都不能进入质谱的。有些检测机构 的流动相就是醋酸铵溶液。被讨厌、以及被拒绝的是难挥发性的盐。 这是因为不挥发的盐在随着流动相进入质谱后，离子源部位的喷雾针 喷射的300℃以上的干燥氮气可将溶剂瞬间蒸发，而不挥发的盐会因 结晶留在喷雾针附近，久了就会造成喷雾针堵塞。要提醒的是：如果 含盐样品前处理做的不好，或者不挥发盐的浓度太大，搞不好可能将 喷雾针直接给报废了！置于喷雾针的价格嘛， 2W 左右吧。 可能有人会说，单针进样也不过5 μL，样品又是在ppb 级别的， 还要经过流动相的冲洗，偶尔一次，不能有这么大问题吧？这种说法， 不否认也是有道理的。 微量的盐进入质谱，除了会沉积在组件表面外，从分析结果的角 度来看也是不利的。因为质谱分析的原理就是先将物质离子化，然后 按照离子的质荷比分离后，测量各种离子谱峰的强度进行分析的。盐 类物质对目标物的离子化有抑制作用，目标物质的离子化效应被抑制 了，分析的灵敏度自然就大打折扣。 原以为小小的盐不足挂齿，怎么就有了抑制目标物离子化的“邪 恶功能”呢？ 这就得从物质的性质来说了。盐可以形成阴阳离子，在离子源中， 盐得失电荷的能力往往强于待测物，也就是说盐会优先得或失电荷， 从而跟待测物形成竞争。于是待测物在质谱上的响应值自然就降低了。 此外，液滴表面的离子会因为大量的其它离子存在而过于密集，降低 了目标物通过蒸发形成气相离子的概率，样品信号强度也就相应的降 低了。以上说的就是惯用词“离子抑制”的大概意思。 那么，液质或气质不欢迎含盐样品，该如何给我们的样品一次 “洗心革面、重新做样”的机会呢？ 除盐处理最常见有以下几种操作： 1.如果不是药物及其代谢物、多肽脱盐等，只是低浓度的小分子 无机盐，在走质谱时，可在进样后的前几分钟到Waste，然后再到MS。 牺牲保留时间来提高分析精密度。 这里的几分钟，可以通过计算死时间来大体估量，我将会在以后 的文章里仔细阐明。 2.可使用固相萃取法除盐，使用HLB 固相萃取小柱、或者进反相 HPLB 柱。 3.样品提取时，经有机溶剂萃取后，使用氮吹仪挥干，再用有机 相复溶，也能够摆脱大部分的盐。 4.简单离心处理，离心后盐物质基本都留在了下面的基质中，可 只取上面的上清液进行检测。