盐酸和硼酸混合液的分析.doc

盐酸和硼酸混合液的分析 一：实验原理 H3BO3是极弱酸，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定。因此，可用NaOH标准溶液滴定混合液中的HCl。终点时，由于H3BO3 的存在，溶液的pH值约5.3，可用甲基红作指示剂。 得到：n(HCl)= n(NaOH)；记下消耗的氢氧化钠体积为V1 H3BO3可以与多元醇反应生成酸性较强的络合酸，可被NaOH标准溶液直接滴定，称之为弱酸的强化，此处我们选择甘露醇作为强化剂。在滴定HCl后的溶液中加入强化试剂甘露醇，稍加放置，用NaOH标准溶液直接滴定。化学计量点的pH值约为9.2左右,可选酚酞或百里酚蓝为指示剂。借此进行试样中硼酸含量的测定，记下消耗氢氧化钠体积为V2 则 ρHcl={(CV1)NaoHMHcl}/(Vs*1000) ρH3BO3={1/3(CV1)NaoHM H3BO3}/(Vs*1000) VS为所取试样溶液的体积 二：试剂与仪器 1．0.1mol·L-1NaoH标准溶液 ① 0.1mol·L-1NaoH溶液的配制：准确称取4~6gNaoH固体于大烧杯中，加入200~300ml水，稍许加热使固体溶解，以蒸馏水稀释至1000mL，储于试剂瓶中，摇匀，备用。 ② 0.1mol·L-1NaoH溶液浓度标定： 准确称取邻苯二甲酸氢钾三份，每份质为量0.4克左右，加入30~40mL水溶解，加入1~2滴酚酞指示剂，用配制的NaoH溶液滴定至由红色为终点，计算NaoH标准溶液浓度： CNaoH=1000*m邻苯二甲酸氢钾/(M邻苯二甲酸氢钾*VnaoH) 2.甘露醇试剂 3.酚酞指示剂 4.甲基红指示剂 5.基准物质：邻苯二甲酸氢钾 6.仪器：称量瓶、滴定管、移液管、量筒锥形瓶等等 三：实验步骤 1. 初步试验?实验方法的考察及取样量的确定 用1.0-2.0mL移液管取试液于250mL锥形瓶中，加30mL水,加2滴甲基红指示剂，用NaoH标准溶液滴定至红色色变黄色为终点。记下滴下消耗NaoH体积为V1(mL)，加入强化剂邻苯二甲酸氢钾少许，再加入酚酞指示剂1~2滴，继续用NaoH标准溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点。记下第二次消耗NaoH体积为V2(mL)。计算当消耗滴定剂体积符合分析要求时（V1， V2至少其一≥20mL）的取样量。 据终点变色是否敏锐考察指示剂是否合适； 据消耗滴定剂体积确定正式实验的取样量及方式。方法如下： 设试样分析时消耗滴定剂体积≥20mL： V（取样体积）/mL= V(初试) ×20/V1， (1) 或：V（取样体积）/mL= V(初试) ×20/V2， (2) 当V（取样体积）≥20mL时，取小样进行正式实验; 当V（取样体积）＜10mL，则应采用取大样法进行实验 2. 试样分析 (1)用移液管准确移取原试液Vs mL于250 mL容量瓶中→定容→摇匀，得待测液。 (2)用移液管准确移取待测液于250mL锥形瓶中→加入2滴甲基红指示剂，用NaoH标准溶液滴定至红色变黄色为终点。记下滴下消耗NaoH体积为V1(mL) →继加入3~7g邻苯二甲酸氢钾强化弱酸硼酸，加入酚酞指示剂1~2滴，再用NaoH标准溶液滴定至溶液由黄色变橙色为终点。记下第二次消耗NaoH体积为V2(mL) →平行测定3-5次,计算各组分的含量（g·L-1）。 四：数据记录 1. HCl标准溶液的标定： 表1 HCl标准溶液的标定实验数据处理 次数 项目 1 2 3 M邻苯二甲酸氢钾/g VNaoH(mL) CNaoH (mol·L-1) C NaoH (mol·L-1) 平均 相对平均偏差 平均值的置信区间 ? ? ? ? ? ? 2.试样分析实验数据处理： 表2 NaOH和Na3PO4混合液分析实验数据处理 次数项目 1 2 3 CNaoH (moL·L-1) 试样溶液 (mL) V1(mL) ρHcl(g·L-1) ρHcl(g·L-1)平均值 相对平均偏差 平均值的置信区间 V2(mL) ρH3BO3 (g·L-1) ρ H3BO3(g·L-1)平均值 相对平均偏差 平均值的置信区间 五:讨论 如何选择强化剂对含量测定结果分析有影响吗？为什么选用甘露醇作强化剂而不是甲醛呢？ 试样较浓时，单次滴定取样小于5毫升，应取适当量的原试样稀释定容后滴定，还是用小体积吸量管取样较好？ 食品一班 罗俊