五从茶叶中提取咖啡因.DOC

实验十二 从茶叶中提取咖啡因 ?咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。 咖啡因是一种生物碱，其构造式为： 咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 实验目的： 1、学习生物碱的提取方法； 2、了解咖啡因的性质； 3、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 实验原理： 咖啡因存在于茶叶和咖啡豆等多种植物组织中，为嘌呤族生物碱，有弱碱性。茶叶中约含有3 %~5 %的咖啡因。咖啡因可溶于热水，易溶于有机溶剂中，因此可以用有机溶剂从茶叶中提取。咖啡因熔点236 ℃，在120 ℃时升华相当显著，至178 ℃时升华很快，可用升华法提纯之。 实验仪器：Soxhlet提取器、冷凝管、蒸馏装置、量筒、烧杯、蒸发皿、升华装置、玻璃漏斗。 实验药品： 茶叶、乙醇、石灰粉。 物理常数： 实验步骤： 1、提取 称取10 g茶叶放入Soxhlet提取器的滤纸筒中，加入200 mL无水乙醇，在圆底烧瓶中再加入20 mL乙醇，水浴加热回流提取，直到提取液颜色较浅时为止，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。 2、纯化 把残液倾倒入蒸发皿中，拌入4 g生石灰粉，与萃取液拌和成茶砂，在蒸汽浴上蒸干成粉状（不断搅拌，压碎块状物），最后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯焙炒片刻，务使水分全部除去。冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免升华时污染产物。在上述蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再在滤纸上罩一玻璃漏斗。用砂浴小心加热升华。当滤纸上出现白色毛状结晶时，暂停加热，冷至100 ℃左右，揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下。称量所得的产物，测其熔点。 ?实验说明及注意事项： 1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。 4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。 5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。萃取液和生石灰焙炒时，务使溶剂全部除去，若不除净，在下一步加热升华时在漏斗内会出现水珠。若遇此情况，则用滤纸迅速擦干漏斗内的水珠并继续升华。 6、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。 7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。 思考题： 1．用升华法提纯固体有什么优点和局限性？ 2．提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么？