全自动凯氏定氮仪基本操作步骤.pptxVIP

· · · 全自动定氮仪基本操作步骤K1100F系列 全自动定氮仪基本操作步骤 消 解 蒸馏 滴定 操作流程图 添加试剂 开水开电 清洗仪器 预热仪器 样品测试 加水蒸馏 清洗仪器 全自动定氮仪基本操作步骤 1.标准溶液（任选一） ① 硫酸标准滴定溶液[c (1/2H2SO4)=0.1000 mol/L]，移取3 mL浓硫酸（密度为1.8419g/mL），蒸馏水稀释并定容至1000 mL容量瓶，摇匀，用无水碳酸钠标定。 ② 盐酸标准溶液[c (HCl)=0.1000 mol/L]，移取9 mL 浓盐酸（盐酸浓度36%～38%）用蒸馏水稀释并定容至1000 mL容量瓶，摇匀，用无水碳酸钠进行标定。 2. 40%氢氧化钠溶液1000 ml（400 g/L）（配制方法：400g氢氧化钠溶解于1000mL无氨蒸馏水中）。 3.0.05 mol/L硫酸铵标准溶液1000 ml（配制方法：取经过干燥的硫酸铵（优级纯）6.6065 g用蒸馏水溶解定溶至1000 mL，摇匀备用，溶液中的氮含量为1.4 mg/mL。 4.2%浓度硼酸溶液2000 ml （20g/L）。（配制方法：分析纯硼酸40g溶于2000ml无氨蒸馏水中。） 5.甲基红、溴甲酚绿混合指示剂（配制方法：称取0.1g 甲基红，用无水乙醇定容至100 ml称取0.1g 溴甲酚绿，用无水乙醇定容至100 ml. 1份甲基红乙醇溶液与5 份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。）。 混合指示剂与硼酸溶液按1：100混合，例如： 10ml指示剂加入1000ml硼酸溶液中。 6.硫酸铵干燥：取适量硫酸铵于105℃干燥箱中，干燥至恒重至少4h，取出放入干燥器中冷却至室温,称量6.6065g用无氨纯水定容至1000ml，摇匀待用。 7.蒸馏水。 全自动定氮仪基本操作步骤 添加完试剂后打开冷却水开关（或开启冷却循环水浴），打开定氮仪电源开关 ① 进入清洗界面，选择硼酸管路清洗，需清洗1-2次左右。 ② 选择换酸清洗，需清洗2-3次，如果更换不同浓度的滴定酸，建议换酸清洗5次以上。 全自动定氮仪基本操作步骤 仪器放置一个空管，做空白测试。连续做3-5个空白测试，等到仪器稳定后既可。（安装每个消化管时注意左右旋紧消化管，确保消化管密封连续几次测试，一般连续3个值，最大的滴定体积减去最小的滴定体积 小于0.05ml，机器即为稳定。参数设置参考如图：空白体积 0 ml，硼酸15-25ml，稀释水 0 ml，碱 0 ml，蒸馏 5 min） 全自动定氮仪基本操作步骤 ①样品空白测试 将消解好的样品空白上机测试，(参数设置参考：空白体积 0 ml，硼酸15-25ml，稀释水 10-20 ml，碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸馏 5 min)测试完成后将测得的滴定体积 输入到空白体积这项，下一步准备测试样品. ②样品测试 将消解好的样品上机测试，输入样品重量点击确定进行自动测试，测试完成后仪器自动排废，并自动计算结果并显示，可选择打印后，测试下一个样品(参数设置参考：空白体积：输入样品空白测试时的滴定体积，硼酸15-25ml，稀释水 20 ml左右，碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸馏 5 min) 在洁净消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准)，上机蒸馏，蒸馏结束后将消化管内废液倒掉。一般清洗2次左右。（参数设置参考：空白体积：0，硼酸15ml，稀释水：0ml，碱:0ml，蒸馏 5 min） 全自动定氮仪基本操作步骤 ①仪器管路清洗：在清洗界面选择碱管路清洗，清洗2次，接收杯清洗1-2次（如图） ②擦拭仪器：用洗瓶冲洗蒸馏头和消化管左右支撑上的碱液残留，冲洗废液接收盒，用湿布或海绵擦拭安全防护门，除掉残留物 最后关机 并关闭冷却循环水。 全自动凯氏定氮仪的周保养 ①检查和清洗试剂桶: 检查试剂桶是否有残留物，如有需及时清洗，检查溶液桶是否有裂缝渗液现象如有损坏的请更换新桶。 检查是否有试剂结晶堵住桶盖上的空气孔。如有，可用温水清洗桶盖直到没有结晶残留。检查检测器是否正常，如有损坏，可适当更换。 ②彻底清洗碱管路: 为防止碱路结晶影响仪器碱管路碱阀寿命，需每周冲洗碱管路，冲洗碱管路时需要将碱桶清洗干净后添加蒸馏水（蒸馏水40℃左右为宜）并放置一只空的消化管于仪器上，开机在仪器测试中的【手动测试】界面，选择加碱功能，加碱量改为100ml左右，点击确定仪器将自动加液，将消化管废液倒掉后反复清洗3次以上，达到彻底清洗件碱管路的作用. ③清洗硼酸管路： 为防止硼酸内的杂质堵塞硼酸阀和泵，需要每周对硼酸管路进行清洗。请硼酸桶清洗干净后加入适量的蒸馏水，开机进入仪器的清洗界面选择【硼酸管路清洗】清洗3次以上，仪器将自动对硼酸管路进行加水冲洗。 全自动定氮仪基本操作步骤 除了上