国家标准《锌精矿中汞含量的测定固体进样直接测汞法》.docVIP

PAGE PAGE 22 国家标准《锌精矿中汞含量的测定 固体进样直接测汞法》 编制说明 计划编号T-610 起草单位：防城海关 国家标准《锌精矿中汞含量的测定 固体进样直接测汞法》 编制说明 1概述 1.1项目的意义 锌精矿是铜冶炼企业的主要原料，目前大部分依赖进口。汞作为对环境影响较大的重金属元素，是国家重点关注和限制的有害元素。汞的毒性很强,即使低水平的暴露也会对人体造成严重的损害。铁矿中的汞在冶炼过程中容易挥发到大气中或进入废水中，污染周围环境。人体大量吸入汞蒸汽会出现急性汞中毒，其症状为肝炎、肾炎、尿毒症等，这类病有严重的后遗症和较高的死亡率，还可以通过母体遗传给婴儿。汞在人体中长期蓄积会造成慢性汞中毒，造成人脑损伤，并侵害人的中枢神经系统，伤害人体内脏器管。人体汞慢性中毒的临床表现，主要有精神失常、神经性症状、头痛、头晕、肢体麻木、疼痛、肌肉震颤、运动失调等。 汞是锌精矿产品的限量指标之一，国家标准 GB/T 20424-2006重金属精矿产品中有害元素的限量规范规定，锌精矿中汞的含量不能超过0.05%；现行的国家标准体系中，锌精矿中的汞的测定方法有GB/T 8151.15-2005 原子荧光光谱法，该方法采用酸分解样品，硼氢化钾还原汞，将汞导入汞蒸气测量仪中进行测定，该方法的检验流程较长，且采用开放式的样品消解方式，在样品消解过程中汞会容易挥发损失，有可能导致检验结果偏低。本方法采用目前国际上较为先进固体进样直接法测汞技术对锌精矿中的汞进行测定。 固体进样直接测汞法是目前发展较快的新型汞元素检测技术，1998年被美国环保署定为土壤汞含量的指定检测方法之一。其主要技术原理为：高温氧氛分解释放汞元素-催化吸附除杂-金汞齐富集汞元素-热解释放汞元素-原子吸收测定。与传统的湿法汞元素检测技术相比，固体进样直接测汞法无需进行样品前处理，5min～6min即可获取结果；具有操作简单，检测速度快，检出限低等优势；更适于样品的大批量分析，以及各种复杂基体的固体样品的直接检测。由于固体进样直接测汞法无需对样品进行任何前处理即可直接测定，从而避免了汞在样品前处理中的发挥损失，相互玷污和污染环境等问题，确保了结果的正确。同时也避免了消解过程中因为汞元素的挥发和大量腐蚀试剂的使用，对实验室环境的污染和对操作人员健康的损害。 该标准的制定和实施，有利于锌精矿中汞的快速准确测定，既满足现代检测行业对准确、高效、大批量操作的要求，同时也具备低损耗、低污染的绿色环保特点，为锌精矿的贸易、生产提供准确的依据，特别是为口岸对进口锌精矿的检验监管，提供高效准确的检测方法，更为有效地维护我国的环境安全，提高货物在口岸的通关速度有着重要和深远的意义。 1.2任务来源 本标准计划任务于2017年由国标委下达，计划T-610，由防城海关（原防城港出入境检验检疫局）负责起草。 1.3 任务落实 2018年3月13日～15日，全国有色金属标准化技术委员会在云南曲靖召开了有色金属标准工作会议，根据会议通过的会议纪要，确定该方法的测定范围为0.5 mg/kg～100.0 mg/kg，并由以下单位参与起草，分别承担一验或二验工作： 一验单位 二验单位 中国检验认证集团广西有限公司、兰州海关技术中心（原甘肃出入境检验检疫局技术中心） 广西冶金产品质量检验站、鲅鱼圈海关（原鲅鱼圈出入境检验检疫局）、连云港海关（原连云港出入境检验检疫局）、山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队 2、目的 建立采用固体进样直接法测汞仪测定锌精矿中汞量的检测方法。 3、实验方法 3.1 方法原理 在氧气气氛中，试样在分解炉中经历干燥和高温热分解，产生的气体在催化炉中经催化剂催化分解和吸附剂净化除去杂质后，汞被还原成汞原子，再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应，其中的汞被选择性吸附，用氧气吹扫净化系统后，迅速加热齐化管，释放出汞蒸气，汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收测量，在波长253.7 nm下测量汞的吸光度（峰高或峰面积），采用标准曲线法进行定量。 3.2 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为符合GB/T 6682规定的一级水或相当纯度的水。 3.2.1硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.2.2硝酸 (1+19)。 3.2.3重铬酸钾溶液（10g/L）：称取 3.2.4汞标准贮存溶液：称取1.354g预先用五氧化二磷干燥24 h的二氯化汞，溶于少量水中，加入50 mL硝酸（3.24.1）、10 mL重铬酸钾溶液（3.2.3），用水定容至1000 mL，混匀。此溶液每毫升含汞1000 μg。或者直接使用有证标准物质。 3.2.5汞标准溶液A：准确移取10.00 mL汞标准贮存溶液（3.