《光纤用四氯化锗化学分析方法铜、锰、铬、钴、镍、钒-有色金属标准质量.docVIP

GB/T 3501—×××× GB/T 3501—×××× PAGE 2 PAGE I YS中华人民共和国国家发展与改革委员会 发布××××-××-××实施××××- YS 中华人民共和国国家发展与改革委员会 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 光纤用四氯化锗化学分析方法 铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、 铁、镁、铟和砷的测定 电感耦合等离子体质谱法 High Pure Germanium tetrachloride-Determination of copper, manganese,chrome,cobalt,nickel,vanadium, zinc,lead, iron,Magnesium,indium and arsenic content-Inductively Coupled plasma mass spectrometric method （讨论稿） YS/T XXXX—XXXX 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS H YS/T XXXX—XXXX PAGE 2 PAGE I 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009 的规则起草。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC 203）提出并归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人： 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 PAGE 4 PAGE 1 光纤用四氯化锗化学分析方法 铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、 铁、镁、铟和砷的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定光纤用四氯化锗中铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟、砷等痕量元素含量的方法。 本标准适用于光纤用四氯化锗中铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟、砷等含量的测定。 各元素测定范围见表1. 表1 元素 测定范围（质量分数W／％） Cu 0.000000001-0.000002 Mn 0.000000001-0.000002 Cr 0.000000001-0.0000002 Co 0.0000000005-0.000002 Ni 0.000000001-0.000002 V 0.000000001-0.000002 Zn 0.000000001-0.000002 Pb 0.0000000005-0.0000002 Fe 0.000000001-0.000002 Mg 0.000000001-0.000002 In 0.0000000005-0.0000002 As 0.000000001-0.000002 2 方法提要 试料在加热条件下，主体四氯化锗被挥发，用硝酸除掉残渣中的有机物，用电感耦合等离子体质谱法直接测定Cu、Mn、Cr、Co、Ni、V、Zn、Pb、Fe 、Mg、In、As。 试剂与材料 去离子水，电阻率不小于15MΩ·cm。 硝酸:BV3级。 盐酸: BV3级。 3.4 硝酸（1+1）：由3.2配置。 3.5 各待测杂质元素和内标铑的标准贮存溶液(标准溶液的配置按GB/T602进行)，杂质元素的浓度为0.1μg/ml，内标铑的浓度为1μg/ml。 仪器及设备 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 分析步骤 试样 吸取 20ml试料 测定数量 独立地进行两份试样的测定，取其平均值 空白试验 随同试样做两份空白试验 测定 样品中杂质元素的预富集 取20ml四氯化锗试样于石英坩埚中，并将坩埚放入蒸发器内，用红外灯辐射加热到70℃，当样品挥发近干时，温度提高到110℃，直到完全蒸干.加3ml盐酸,若含有机物，则滴加几滴硝酸,加热将有机物除掉。滴加1：1硝酸（3.4） 按仪器工作条件，与标准溶液同时测定试液中各杂质元素的质量浓度，其中内标铑（Rh）标准溶液（3.5）通过三通管在线加入。 工作曲线的绘制 取4支洁净的10ml比色管，分别加入0.00，0.50，1.00，2.00ml混合标准贮存液(见3.5)，加入0.10ml硝酸(3.2)，0.50ml铑内标(3.5)。用水稀释到刻度，此标准溶液含Cu、Mn、Cr、Co、Ni、V、Zn、Pb、Fe 、Mg、In、As各0、5.0、10.0、20.0ng/ml；内标铑50ng/ ml。按要求设置仪器条件（5.5），待仪器稳定后测定工作曲线。 5.5 ICP-MS测定条件 5.5.1 具体测量参数见附录A 5.5.2 测定各元素含量时选取的同位素见表2 表2 测定同位素 内标同位素 63Cu、35Mn、52Cr、59Co、58Ni、51V、64