天然药物提分离方法.pptVIP

2、 凝胶过滤层析 利用凝胶的三维网状结构的分子筛过滤作用使分子大小不同的物质得以分离。 凝胶种类：葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶和聚丙烯酰胺凝胶 (五)、根据物质的解离程度不同进行分离 —离子交换层析 1、原理 依据生物大分子与离子交换剂的结合力不同而进行分离纯化。 结合力：相反离子间的静电引力 洗脱液：高浓度盐溶液 2、离子交换剂的组成 ①、高分子聚合物基质 ②、电荷基团 ③、平衡离子 + + + + + + + + + + + + + + + + + + - - - - - - - - - - - - - - - - - - X+ R Y- A- R Y+ X- A+ 阴离子交换剂 阳离子交换剂 R：基质 X+或X- ：电荷基团 Y+或Y-：平衡离子 A+或A-：溶液中的离子基团 1、从樟树中提取樟脑，常用的提取方法是（ ） A.浸渍法　　B.水蒸气蒸馏法　　C.煎煮法　　D.回流提取法　　E.升华法 2、大孔吸附树脂吸附的物质用水充分洗脱后，再用丙酮洗脱，被丙酮洗下的物质是　　A.单糖　　B.蛋白质　　C.氨基酸　　D.中性亲脂性成分 3、具有氢键吸附性能的吸附剂是 A.聚酰胺B.离子交换树脂C.硅胶D.大孔吸附树脂E.膜 4、同时具有吸附性能和分子筛性能的吸附剂是 A.聚酰胺B.离子交换树脂C.硅胶D.大孔吸附树脂E.膜 5、写出三种常用的药物分离方法及原理？ 一、中草药有效成分的提取 1、溶剂法 2、蒸馏法 3、升华法 4、超声法 第三节 天然药物提取分离方法 （一）、溶剂法（最常用） 根据中药化学成分与溶剂间“相似相溶”的原理，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，将所提成分从药材中溶解出来的方法。 与水可以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮→甲醇 1、常用溶剂 亲脂性（非极刑）：大 → 小 亲水性（极性）：小 → 大 比水重的有机溶剂：三氯甲烷 与水分层的有机溶剂：石油醚→正丁醇 2、化合物的极性判断 羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基 ① 常见官能团极性比较 由分子中官能团的种类、数目、及排列方式等综合因素决定。 分子较小，极性基团多的物质：亲水性较强，易溶于亲水性溶剂 分子较大，极性基团少的物质：亲脂性较强，易溶于亲脂性溶剂 3、选择溶剂的原则： 对有效成分溶解度大，而对共存杂质的溶解度最小。 按溶剂极性递增顺序分步提取，然后确定活性成分有效部位 ①石油醚——油脂、挥发油、游离甾体及三萜类化合物； ③甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质等； ④水——氨基酸、糖类、无机盐 ②氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、黄酮、香豆素的苷元等； 5、常用方法 如熬中药 2）浸渍法 在常温或温热（60～80℃）条件下用适当的溶剂浸渍药材，以溶出其中的有效成分的方法。 《博物志》曾记载道：昔有三人冒雾晨行，一人饮酒，一人饱食，一人空腹。空腹者死，饱食者病，饮酒者健。 优点：适用于遇热不稳定的成分。 3）渗漉法 适用于挥发性物质的提取，如挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分。 （二）、蒸馏法 咖啡因 （三）、升华法 适用于遇热挥发，遇冷凝固的物质。 如樟脑、咖啡因。 原理：空化作用和搅拌作用 特点：①不改变有效成分的化学结构　　　②提高提取效率 （一）根据溶解度差异分离 1、改变温度引起物质溶解度改变进行分离 主要包括：结晶与重结晶 1）水提醇沉法 2）醇提水沉法 2、改变极性 　　通过调节溶液pH值，改变分子状态，使其溶解度改变。 3、改变pH值 4、改变盐离子浓度---盐析法 三颗针 小檗碱 硫酸铵盐析 5、沉淀试剂沉淀法： H2S气体 中药成分 沉淀 铅盐 脱铅 (二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行 分离------液-液萃取法 利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中，分配系数不同而达到分离的方法。 (三) 、根据物质吸附性差异进行分离—色谱法 1、硅胶色谱和氧化铝色谱 ------极性吸附剂 1）吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂 ③ 洗脱时： 2）吸附特点： ① 对极性物质的亲和力强 ② 上样：用极性弱的溶剂 用极性较强的溶剂 3）分离依据： 化合物极性差异越大，吸附性差异越大，则分离效果越好。 2、聚酰胺色谱：化学吸附（氢键吸附） 不但适用极性物质也适用于非极性物质的分离。特别适合酚类、醌类、黄酮类、鞣质的分离。 ①形成氢键的数目越多，吸附力越强。 ②被分离物质形成分子内氢键