课件：小檗碱的提取分离及结构鉴定.ppt

班级：制药092 姓名：孙凡 学号：200904040225 小檗碱的提取分离及结构鉴定 2012-04-07 药物背景：黄连 黄连单株形态 药用部位 黄连：多年生草本，根茎有分枝，形如鸡爪。叶基生，有长柄；叶片卵状三角形，三全裂，中央裂片棱形，羽毛深裂，边缘有锯齿。花葶1~2条，顶生，聚伞花序有3~8花。 功能主治 清热燥湿，泻火解毒。用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，血热吐衄，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓。 （1）小檗碱(Berberine，又称黄连素)一种常见的异喹啉生物碱，分子式C20H18NO4。为黄连主要有效成分，其含量约为4%~10%，但根据野生和栽培产地的不同，其含量各异 药物背景：小檗碱 理化性质 （2）小檗碱是黄色针状结晶体，能缓慢溶于水（1:20）， 乙醇（1:100），较易于溶于热水，热乙醇，微溶于丙酮、氯仿、苯、几乎不溶于石油醚中。 药物背景：小檗碱 理化性质 （3）小檗碱的结构式以稳定的季铵盐为主。在自然界，多以季铵盐形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。 药物背景：小檗碱 理化性质 药物背景：小檗碱 医药用途 小檗碱是一种常用的广谱抗菌药，具有看细菌性感染、抗肿瘤、抗心律失常、降压降血糖等功效，在临床上越来越广泛的应用。 小檗碱的提取技术 传统技术 酸水法提取法 石灰乳法提取法、 乙醇回流提取法； 新技术 微波法提取； 微波—索氏联合工艺提取 超声波法提取小檗碱 酶法、 超临界提取法 最终实验方案——酸水法提取 传统提取法 目前传统的提取技术主要是溶剂提取法。此法是从中草药中提取有效成分的常用方法，通过浸渍、渗漉、回流等方式将有效成分从药材组织内溶解，进行萃取。 酸水提取法 酸水法是利用小檗碱的硫酸盐在酸性溶液中的溶解度大、而盐酸盐几乎不溶于水的性质来实现提取分离的。 实验提取流程 黄连粗粉 滤液 滤液 加HCL调PH=2~3 加Nacl 饱和 静置 、抽滤 固体 滤液 粗品 0.2%硫酸煎煮 纱布过滤 加石灰乳调PH=12 静置 、过滤 静置出现黄色结晶 抽滤 加水加热至澄明 趁热抽滤 粗品精制 粗品 滤液 固体 小檗碱 静置结晶抽滤 加乙醇，水浴加热，趁热抽滤 80℃干燥 显色反应 纸色谱法 薄层色谱 小檗碱 结构鉴定 小檗碱 鉴定方法 显色反应 浓硝酸或漂白粉实验：取2支已加入酸性小檗碱的试管，分别加入少量的漂白粉和2滴浓硝酸，都显樱红色。 丙酮加成反应：在盐酸小檗碱水溶液中，加入氢氧化钠使呈碱性，然后滴加丙酮数滴，即可生成黄色结晶性小檗碱丙酮加成物。 鉴定方法 纸色谱法 支持剂：色谱滤纸 供试品：实验所得的精制盐酸小檗碱乙醇溶液 对照品：盐酸小檗碱标准品乙醇溶液 展开剂：正丁醇：冰醋酸：水=4:1:1或7：1:2 氯仿：乙醇：（0.1mol/L）盐酸=1:1:1 显色剂：紫外灯线观察荧光或自然光下观察黄色斑点 鉴定方法 薄层色谱法 制板：取层析用硅胶8g，加0.3%~.5%CMC-Na20~25ml，用研钵制成稀浆糊状，然后均匀涂布在洁净的玻璃板上，铺成一均匀薄板，室温晾干，105度下活化30min备用。 点样、展开、显色：取自制的盐酸小檗碱乙醇样品溶液和盐酸小檗碱乙醇对照品溶液，分别用毛细管点在薄层板上，重复点样3~5次。用甲醇-丙酮-乙酸4：5：1（或氯仿-氨-甲醇30:1:8）为展开剂，展开完毕，先观察荧光斑点，再喷改良碘化铋钾试剂显色。 后面内容直接删除就行 资料可以编辑修改使用 资料可以编辑修改使用 资料仅供参考，实际情况实际分析 反应评估是指受训人员对培训项目的印象如何，包括对讲师和培训科目、设施、方法、内容、自己收获的大小等方面的看法。反应层评估主要是在培训项目结束时，通过问卷调查来收集受训人员对于培训项目的效果和有用性的反应。这个层次的评估可以作为改进培训内容、培训方式、教学进度等方面的建议或综合评估的参考，但不能作为评估的结果。 学习评估是目前最常见、也是最常用到的一种评价方式。它是测量受训人员对原理、技能、态度等培训内容的理解和掌握程度。学习层评估可以采用笔试、实地操作和工作模拟等方法来考查。培训组织者可以通过书面考试、操作测试等方法来了解受训人员在培训前后，知识以及技能的掌握