药物化学第三章.ppt

（4）化合物结构式的确定 确定一个化合物的结构，往往是化学工作、仪器分析、植物化学分类学及文献工作的互相配合，综合分析而获得的结果。继色谱法之后有了UV光谱、IR光谱等仪器，现在又有了质谱、核磁共振谱、旋光色散谱和X射线衍射等许多新的物理分析手段，具有灵敏度高、选择性强、用量少以及快速、简便的特点，使测定天然化合物结构工作进入了一个崭新的阶段。 2、结构测定中常用的波谱分析 紫外光谱（UV） 红外光谱（IR） 核磁共振谱（NMR） 质谱（MS） 旋光谱（ORD） 圆二色谱（CD） 晶体X射线衍射 天然药物化学成分提取、分离和鉴定的一般方法 第三章 天然药物化学成分较为复杂，所以研究和应用其中的有效成分，必须将它们提取出来并进一步加以分离和精制，得到有效单体。 由于天然药物所含成分种类繁多，含量有高有低，所以天然药物中有效成分的提取、分离和鉴定方法的研究具有十分重要的实践意义。 一、天然药物化学成分预试验 天然药物化学成分预试验：是初步检识某药物中含有哪些化学成分的方法，根据预试验结果，再按照所含化学成分的性质，设计有效成分提取、分离的具体方法。 # 对预试验要求简便、快速而正确。 # 对化学成分的提取常采用石油醚、95%乙醇和水提取。假若不着重研究挥发油，一般经过乙醇和水两种溶剂提取后就可以进行预试验。 预试验溶液的制备方法：(三种) 1、水浸液 取药材粉末5g，加50ml蒸馏水，在50～60℃的水浴上加热约1h后，过滤。在试管或滤纸片上作糖、多糖、有机酸、皂甙、甙类、酚类、鞣质、氨基酸、蛋白质、生物碱等项的预试验。 2、乙醇提取液 取药材粉末5g，95%乙醇50ml，水浴回流1h后过滤，滤液即可进行酚类、鞣质、有机酸等项的预试验。滤液减压浓缩至糖浆状，置于研钵中，用少量5%的盐酸研溶，取盐酸水溶液进行生物碱的预试验。糖浆状浓缩液可再用少量乙醇溶解，其溶液可进行黄酮类、蒽醌、酚类、甙类、有机酸、香豆素、萜类以及萜类内酯化合物、甾体化合物等项的预试验。 3、石油醚提取液 取药材粉末1g，加沸成为60～90℃的石油醚10ml，放置2～3h后，过滤，滤液放在表面皿中，让石油醚挥去，用残留物进行萜类、甾体、脂肪等项的检查。 二、天然药物有效成分提取、分离的方法 天然药物成分的提取、分离和精制，一般以利用溶剂为多。溶剂不同，浸出的成分也不同。除溶剂外还可利用其它化学试剂的方法进行。近年来，一些物理方法，如色谱、逆流分溶等技术进展很快，缩短了对天然药物有效成分研究的周期。 1、传统提取方法 (三种) （1）溶剂提取法 该法指选择适当溶剂将天然药物中的化学成分提取出来。 天然药物成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。 用溶剂提取天然药物成分的常用方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。 浸渍法：浸渍法是将处理过的药材，用适当的溶剂在常温或温热（60～80℃）的情况下浸渍以溶出其中成分。 渗漉法：渗漉法是向天然药物粗粉中不断添加浸出溶剂而使其渗过药粉，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种浸出方法。 煎煮法：煎煮法是将天然药物粗粉加水加热煮沸，将天然药物成分提取出来的方法。 回流提取法：如用易挥发的有机溶剂加热提取天然药物成分时，则需采用回流提取法以减少溶剂消耗，提高浸出效率。 连续提取法：为了弥补回流提取法中需要溶剂量大，操作较烦的不足，可采用连续提取法，如实验室常用的脂肪提取器。 一些常见溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如下： 亲脂性 石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水 亲水性 石油醚：提取油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三帖类化合物。 氯仿或乙酸乙酯 ：提取游离生物碱、有机酸及黄酮、香豆素的甙元等中等极性化合物。 丙酮或乙醇、甲醇：提取甙类、生物碱盐以及鞣质等极性化合物。 水：提取氨基酸、糖类、无机盐等水溶性成份。 传统溶剂提取法存在的缺点： ①除水做溶剂外，其他溶剂都对健康不利或有害，易残留。 ②煎煮法、回流提取法等加热提取法，可使对光、热不稳定物质被破坏，特别是在提取过程中常伴有分解、水解醇解和沉淀等反应，其结果不仅使产品质量难以控制，而且由于改变了天然组分特征，给药理药效研究带来不确定因素。 ③提取步骤多、流程长、生产效率低、纯度低、产物损失大。 ④溶剂原料用量大，产品收率小，成本高。