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贵州大学
贵州大学 2010 届毕业研究生论文
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硅溶胶的改性及在聚合物中的应用
摘要
本文首先以硅溶胶作为原料,制备了二氧化硅粉末(SiO2),平 均粒径为 152nm。然后通过硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧 基硅烷(KH570)对二氧化硅(SiO2)进行表面接枝改性,制得硅烷 接枝纳米 SiO2(SiO2-g-KH570);以乙醇为介质,采用单体苯乙烯通 过分散聚合对 SiO2-g-KH570 进行接枝包覆制备苯乙烯接枝包覆纳米 SiO2 微球 (SiO2-g-PSt)。通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显 微镜(SEM)、傅立叶红外光谱分析(FTIR)、热重分析(TG)、粒径 分析及亲油化度分析研究了偶联剂处理及分散聚合工艺、原料配比对 SiO2-g-PSt 微球形态及接枝率的影响。结果表明:制备 SiO2-g-KH570 的最佳工艺条件为去离子水和无水乙醇按 1:1 混合的溶液作为相容 剂,KH570 先放入乙醇并滴加去离子水进行搅拌,再一次性加入, 反应温度为 60-65℃,反应时间为 6h,KH570 用量为 5.5%。制备 SiO2-g-PSt 微球的最佳工艺为 SiO2 浓度在 0.375%、苯乙烯单体与 SiO2 的质量比为 8.0:0.18 以及搅拌速度为 200rpm,反应温度为 60±2℃, 氮气保护下反应 24h。将纯 SiO2、SiO2-g-KH570 及 SiO2-g-PSt 三种粉 体与聚氯乙烯(PVC)熔融共混,制得 PVC/SiO2、PVC/SiO2-g-KH570 和 PVC/SiO2-g-PSt 复合材料。通过扫描电子显微镜(SEM)及力学 性能试验等对共混物的结构与性能进行了表征与分析。结果表明:在 相 同 含 量 下 三 种 粉 体 在 PVC 中 的 分 散 效 果 SiO2-g-PSt 最 佳 ,
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SiO2-g-KH570 次之,纯 SiO2 最差。复合材料的力学性能相应地获得
显著改进,SiO2-g-PSt 含量为 2.5%时,体系的拉伸强度为 90.1MPa, 断裂伸长率为 12.8%,缺口冲击强度 6.57 KJ/m2,维卡软化点 93.4℃, 分别比纯 PVC 样品提高了 12.8%,17.4%,41%和 13.4%,和含量为 2.5%的 PVC/SiO2-g-KH570 样品相比,拉伸强度、断裂伸长率、维卡 软化点略有提高,缺口冲击强度提高较大,为 9.31%。
关键词:硅溶胶,聚氯乙烯,聚苯乙烯接枝包覆纳米 SiO2,硅烷 偶联剂,分散,冲击性能
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Modification of Silica Sols and Its Application In Polymer
Abstract
In this paper, silica sol as the raw material, prepared a white silica powder (SiO2), particle size of 152nm. The polystyrene-grafted nano-sized SiO2 (SiO2-g-PSt) was obtained by dispersion polymerization of styrene(St) in the presence of nano-SiO2 grafted with a couple agent , 3-(trimethoxysilyl) propyl methacrylate (KH570). The structure and properties of samples were characterized by Transmittance Electron Microscopy(TEM), Scanning Electron Microscopy (SEM), Thermogravimetric Analysis (TG), Fourier Transition Infrared spectra(FTIR) and particle-size analysis. It is shown that preparation of SiO2-g-KH570 optimal conditions for the deionized water and ethanol 1:1 mixture of solution as agent, KH570 before dropping into ethanol and deionized water mixing, and then one-time added, the reaction
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