大气及液空液氧中氧化亚氮测定方法的研究.PDF

第34 卷 分析化学 （FENXI HUAXUE ） 研究简报 第4 期 2006 年4 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 554 ～ 556 大气及液空、液氧中氧化亚氮测定方法的研究 # 刘殿丽 刘 颖 （中国石油辽阳石化分公司，辽阳111003 ） 摘 要 建立了一种用电子捕获检测器气相色谱法（GC- ECD ）测定大气及空气分离装置液空、液氧中N O 2 的测定方法。通过选择性条件试验，确定了用GC- ECD 法测定大气及空气分离装置液空、液氧中N O 含量的 2 最佳色谱柱为不锈钢填充柱，固定相为GDX-103 （0 . 154 ～ 0 . 18 mm 粒径）；最佳载气流速为18 mL/ min ，最佳 分离的柱温为30℃ 。方法具有较高的灵敏度，检出限为：当进样量为0 . 5mL 时，可测准至N O 浓度0 . 1 µL/ L 2 的气体，检出限为0 . 014 µL/ L 。方法的准确度较高，以峰面积定量，其标准偏差为0 . 013 ；相对标准偏差为 3. 74 % 。 关键词 大气，液空，液氧，氧化亚氮，电子捕获检测器，热导池检测器。 1 引 言 氧化亚氮（N O ）俗称 ，是一种无色、微带甜味、无燃烧性、无刺激性的气体，也是一种温室气 2 2 体。N O 的相对分子量为44 . 02 ，三相点为- 102 . 4 ℃ ，沸点为- 89 . 8℃ 。常温下化学性质稳定，易溶于 2 ［1］ 乙醇、油和醚中 。 N O 在液氧中的溶解度在不同的温度、压力下可达到50 ～ 100 µL/ L 。所以当 在液氧中的含 2 2 ［2 ］ 量超过50 µL 时，将析出导致空气分离装置冻堵而发生爆炸 。目前，国内石化行业空气分离装置使用 的分子筛对入口空气中的 无明显的吸附作用。而随着大气中的 以每年0 . 2% ～ 0 . 3% 的速率 2 2 ［3 ］ 增加 ，空气分离装置因 富积而带来安全隐患，应该引起石化行业足够的重视。因此，建立准确测 2 定空气及液空液氧中的N O 含量的分析方法对石化行业安全生产，保护大气臭氧层是非常必要的。 2