苯磺酸氨氯地平片检验方法确认方案.docxVIP

检验方法验证报告名称：苯磺酸氨氯地平片检验方法确认验证编码：JL-JYFFYZ-026-01使用部门：质量监控部验证部门：质量监控部上海天赐福生物工程有限公司2014年验证提议书项目名称：苯磺酸氨氯地平片检验方法确认提议部门部门主管提议日期对象概述：本公司于2007年12月28日获得苯磺酸氨氯地平片药品注册件，批准文号为国药准字执行药品标准为YB根据国家药典委员会网站发布的“关于苯磺酸氨氯地平片国家标准的公示”（公示日期：2014年3月24日上午9:29），对征求意见稿与公司现行标准的检验项目和方法进行了详细比较。为此组织对苯磺酸氨氯地平片征求意见稿中的修订部分（如鉴别、溶出度、有关物质和含量测定等项目）检验方法进行（适用性）确认。确认目的：通过对苯磺酸氨氯地平片国家标准（征求意见稿）的检验方法确认，以证实该检验方法在本实验室的适用，确保所公示的苯磺酸氨氯地平片国家标准在本公司的有效执行。确认条件：1、参加实验操作人员均已通过培训，熟知确认方案、熟悉所用仪器操作；2、实验所用的设备和仪器以及定量容器均检定合格并在有效期内；3、实验所用样品的交接、贮存及使用均符合规定要求。实验所用试剂、对照品等均符合管理规定；4、实验所采用的方法、标准均经过批准或确认；5、实验环境符合检验方法的要求；初审意见：年月日附件：苯磺酸氨氯地平片成品检验的实验记录。验证任务书验证题目： 苯磺酸氨氯地平片检验方法确认 验证对象验证类别验证编号苯磺酸氨氯地平片检验方法方法确认JL-JYFFYZ-026-01验证小组成员部门姓名责任质量监控部杨瑞群组长，负责验证方案起草、验证工作的实施安排及报告复核。 质量监控部王志莲组员，参与验证方案制定、验证工作的实施质量监控部孔宪琴组员，参与验证方案制定、验证工作的实施质量保证部黄星付组长，负责验证协调，实施的监督，方案及报告的审核、工作要求：总工程师：年月日苯磺酸氨氯地平片检验方法确认方案确认人员部门质监部质监部质监部质保部人员时间审批：1、概述本研究针对本公司苯磺酸氨氯地平片产品（国药准字的产品检验方法，依据国家药典委员会网站发布的“关于苯磺酸氨氯地平片国家标准的公示”中的征求意见稿内容，选择与本公司现行标准（YB中的修订项目（如：鉴别、有关物质、溶出度和含量测定等项目，详见表1）进行的方法确认。根据GMP的验证管理要求，通过检验方法确认，证明该药品标准的检验方法在本公司实验室的适用性，以确保检验数据准确、可靠和所公示苯磺酸氨氯地平片国家标准在本公司的有效执行。表1：公示标准与现行标准不同之处比较检验项目药典委公示国家标准YB鉴别】薄层鉴别（1）取本品细粉适量（约相当于氨氯地平20mg），加甲醇4ml，超声20 分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取苯磺酸氨氯地平对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml 中含氨氯地平为5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010 年版二部附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲基异丁基酮-冰醋酸-水（2：1：1）的上层液为展开剂，展开，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。取本品的细粉适量（约相当于氨氯地平20mg），加甲醇4ml振摇使氨氯地平溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取苯磺酸氨氯地平对照品70mg，加甲醇10ml振摇使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版二部附录Ⅴ B）试验，取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿－甲醇－浓氨溶液（80∶20∶3）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。液相鉴别在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。在含量测定项下记录的图谱中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。紫外鉴别取本品细粉适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释制成每1ml 中含氨氯地平10μg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录ⅣA）在200～400nm 范围内扫描，在239nm 与365nm 的波长处有最大吸收，在225nm 的波长处有最小吸收。——【检查】有关物质取本品细粉（约相当于氨氯地平50mg），置50ml 的量瓶中，加流动相约40ml，超声处理30 分钟，取出，放冷至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色