碘化大蒜素的制备及其碘含量的测定-中国现代应用药学.PDF

碘化大蒜素的制备及其碘含量的测定 １ ２ ２ 李新民，宋全道，曲婷婷（１． 山东中医药高等专科学校中药系，山东莱阳２６５２００；２． 山东大学药学院药物制剂研究所，济南 ２５００１２） 摘要：目的　 对文献报道的合成碘化大蒜素的工艺进行改进，同时探索测定其碘含量的新方法。方法　 通过回流大蒜素与碘 在乙醇中的混合物，合成碘化大蒜素，通过改换溶剂分离出产物。先经氧瓶燃烧法进行有机破坏，后用硝酸银标准溶液电导 滴定法测定碘的含量。结果　 改进的合成工艺避免了回收乙醇时碘化大蒜素的挥发，提高了产率。硝酸银标准溶液电导滴 定法测定碘的含量与文献报道的氧瓶燃烧硝酸汞标准溶滴定法的测定结果一致。结论　 用改换溶剂法分离出产物，可以提 高产物的产率。电导滴定法可以准确的测出碘的含量，准确度和精密度都较高，该测定法可行。 关键词：碘化大蒜素；合成；碘含量；电导滴定 中图分类号： Ｒ９１７．１０５　 　 　 文献标识码：Ｂ　 　 　 文章编号：１００７７６９３（２００９）０１００４００３ ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＩｏｄｉｄｅｄｉｏｌｌｙｌｔｒｉｓｕｌｆｉｄｅａｎｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＩｏｄｉｄｅ ＬＩＸｉｎｍｉｎ１ ，ＳＯＮＧＱｕａｎｄａｏ ，ＱｕＴｉｎｇｔｉｎｇ２ ２ （１．ＳｈａｎｄｏｎｇＣｏｌｌｅｇｅｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｌａｉｙａｎｇ ２６５２００，Ｃｈｉｎａ；２． ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃｓ，ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｙ，ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉｎａｎ２５００１２，Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ　 Ｔｈｉｓｔｅｘｔｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄａｎｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｔｏｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｉｏｄｉｄｅｄｉｏｌｌｙｌｔｒｉｓｕｌｆｉｄｅ． Ａｎｄｔｈｅｎｉｔ ｅｘｐｌｏｒｅｄａｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｉｏｄｉｄｅ． ＭＥＴＨＯＤＳ　 Ｔｈｒｏｕｇｈｂａｃｋｓｔｒｅａｍｉｎｇｔｏｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｉｏｄｉｄｅｄｉｏｌｌｙｌｔｒｉｓｕｌｆｉｄｅｕｓｉｎｇ ａｌｌｉｃｉｎａｎｄｉｏｄｕｄｅｉｎｅｔｈａｎｏｌ，ｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｓｉｓｏｌａｔｅｄｔｈｒｏｕｇｈｃｈａｎｇｉｎｇｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔ． ＡｎｄｔｈｅｎｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｉｏｄｉｄｅｂｙＡｇＮＯ ｓｔａｎｄａｒｄ３ ｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｎｄｕｃｔｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎａｆｔｅｒｂｅｉｎｇｄｅｓｔｒｏｙｅｄｔｈｒｏｕｇｈｂｕｒｎｉｎｇｉｎｏｘｙｇｅｎｆｌａｓｋｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． ＲＥＳＵＬＴＳ　 Ｖｏｌａｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆ ｉｏｄｉｄｅｄｉｏｌｌｙｌｔｒｉｓｕｌｆｉｄｅｗａｓａｖｏｉｄｗｈｅｎｅｔｈａｎｏｌｗａｓｄｉｓｔｉｌｌｅｄｏｕｔｆｒｏｍｔｈｅｓｙｓｔｅｍｔｏｏｂｔａｉｎｔｈｅｏｂｊｅｃｔ． Ｔｈｅｙｉｅｌｄｗａｓｉｎｃｒｅａｓｅｄ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｉｏｄｉｄｅｂｙＡｇＮＯ３ ｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｎｄｕｃｔｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎａｆｔｅｒｂｅｉｎｇｄｅｓｔｒｏｙｅｄｔｈｒｏｕｇｈｂｕｒｎｉｎｇ ｉｎｏｘｙｇｅｎｆｌａｓｋｗａｓａｇｒｅｅｗｉｔｈｔｈａｔｏｆａｎｏｔｈｅｒｍｅｔｈｏｄ－ＯｘｙｇｅｎｆｌａｓｋＨｇＮＯ３ ｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ．ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ　 Ｔｈｅｍｏｄｉｆｉｅｄ ｍｅｔｈｏｄｃａｎ ａｖｏｉｄ ｔｈｅ ｌｏｓｅ ｏｆ ｉｏｄｉｄｅｄｉｏｌｌｙｌｔｒｉｓｕｌｆｉｄｅ ｗｈｅｎ ｅｔｈａｎｏｌ ｉｓ ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ ｏｕｔ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｓｙｓｔｅｍ，ａｎｄ ｍａｋｅ ａ ｈｉｇｈｅｒ ｙｉｅｌｄ， ｃｏｎｄｕｃｔｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎｈａｓａｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｗｈｉｃｈｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｉｏｄｉｎｅｅｘａｃｔｌｙ． ＫＥＹＷＯＲＤＳ：Ｉｏｄｉｄｅｄｉｏｌｌｙｌｔｒｉｓｕｌｆｉｄｅ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｉｏｄｉｄｅ；ｃｏｎｄｕｃｔｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎ 大蒜素（ ）是从大蒜中提取的主要成分。 　 　 ａｌｌｉｃｉｎ 报道的测定碘化大蒜素中碘含量的方法有氧瓶燃