微波消解鄄双聚焦电感耦合等离子体质谱法准确测定沉积物-分析化学.PDF

第44卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第2期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2016年2月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 273~280 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150735 微波消解鄄双聚焦电感耦合等离子体质谱法 准确测定沉积物中硫含量及其基体效应的研究 1 *1 2 3 徐桂茹摇 瞿建国 摇 常 燕摇 唐爱玲 1(华东师范大学河口海岸学国家重点实验室,上海200062) 2 3 (华东师范大学生态与环境科学学院,上海200241)摇 摇 (上海市环境监测中心,上海200235) 摘摇 要摇 在中分辨率模式下,采用双聚焦电感耦合等离子体质谱仪结合微波消解技术,建立了准确测定沉积 物中硫含量的分析方法。 针对基体组分对硫测定的影响,以Rh 为内标,比较了常规标准曲线法(SCM)和标 准加入法(SAM)对基体效应的校正效果。 结果显示,SCM法无法消除基体组分对硫测定的影响,而SAM法 能有效消除基体效应,但后者的样品分析通量低。 因此,本研究进一步提出了标准加入校正曲线法(SACM), 当实际样品与SACM标准系列溶液中的基体浓度匹配在依50%范围内时,可简单有效地消除同类沉积物样品 的基体效应。 本方法检出限为0.5 mg/ kg,线性范围为3.0~1000 滋g/ L,加标回收率为95.8% ~99.2%,重复 测定沉积物标准参考物质 GBW07306, GBW07309, GBW07313 和 SRM1646a,所得硫含量分别为(853依 14) 滋g/ g (2滓,n=12),(181依7) 滋g/ g (2滓,n=9),(3131依52) 滋g/ g (2滓,n=12)和(3543依70) 滋g/ g (2滓, n=9),相对误差分别为+8.8%,+13.3%,+1.0%和+0.7%,测定精度(RSD)2%,并测定了长江口和杭州 湾沉积物柱状样中硫的含量。 本方法可准确快速测定大批量沉积物样品中硫含量,同时可推广应用于土壤样 品中硫含量的测定。 关键词摇 微波消解;电感耦合等离子体质谱法;沉积物;硫;基体效应;标准加入校正曲线法 1摇 引摇 言 沉积物作为物质迁移转化的蓄积库,是研究环境地球化学的重要信息资源。 沉积物中硫(S)的生 [1,2] [3,4] 物地球化学过程复杂多变,研究其分布特征,可为全球碳和铁循环 、古气候变化 以及揭示早期成 [5] 岩过程 等提供重要的技术资料,为此需要建立简便有效的沉积物样品前处理技术和准确快速的测定 方法。 [6] [7,8] 目前,沉积物和土壤样品的前处理技术主要采用电热板消解法 和微波消解法 。 由于微波消 解法是在密闭高温高压环境下进行,与电热板消解法相比具有用时短、试剂用量少、消解效率高,且不易 [7,8] 受污染等优点 ,使其成为一种最理想的样品前处理技术。 电感耦合等离子体质谱法因其灵敏度高、 检出限低且测定准确快速,已被广泛应用于环境、地质等样品中化学元素的分析[9~11]。 但用于测定沉 积物和土壤样品中S 的含量,到目前为止,国内暂无相关文献报道,而国外开展的工作主要涉及在矿业 及石油等领域[