惰性气体中熔样热导法测定锆中氢的含量.PDF

惰性气体中熔样 热导法测定锆中氢的含量  王 虹 　 （中核北方核燃料元件有限公司，包头 ０１４０３５） 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５９．３３ Ｂ １００１４０２０２０１４０６０７８１０３ 　　　 　　　 锆具有良好的核性能、机械性能和耐腐蚀性能， 高纯石墨坩埚；高纯氮气（纯度为 ９９．９９９％）； 　　 被广泛用作核电燃料元件的包壳材料。氢可使锆发 丙酮、四氯化碳均为分析纯。 生脆性断裂，氢在金属缺陷附近富集导致的氢脆，是 １．２ 仪器工作条件 　 ［ ］ １２ 分析功率 （低）， （高）；爬升时间 燃料元件包壳破损的潜在原因 。因此，准确测定 ２５０Ｗ ２１２５Ｗ 锆中氢的含量对保证核电燃料元件制造质量具有非 ５ｓ，最小分析时间１２０ｓ；比较水平１０．００；分析程序 常重要的意义。 为熔融，坩埚高度为高，分析常数为通道 ，分析范 ２ 氢在金属中扩散系数较大。从热力学角度分 围为高，进样为手动。 １．３ 试验方法 析，氢化物分解及氢的析出不需要过高的温度及浴 　 金属，但在无浴或较低温度下析出氢耗时相当长。 称取试样０．２０００ｇ，依次用丙酮和四氯化碳清 只有将被测金属加热至高于其熔点的温度或将其熔 洗。烘干后用０．２５０ｇ锡箔包裹。在高纯石墨坩埚 中加入锡粒 ０．７５ ，脱气至空白小于０．５ ·－１ 化在液态金属浴中才能实现金属中氢的快速测定。 ｇ μｇ ｇ 金属中微量氢析出反应速度的控制环节（扩散或解 后，用手动方式分析。 析）服从 Ａ．Ｓｉｅｖｅｒｔｓ定律，即金属熔体内氢的浓度 ２ 结果与讨论 　 与平衡气相中氢分压的平方根成正比。其物理意义 ２．１ 锆中氢释放条件的选择 为，尽快降低气相中氢的分压（浓度）能促进氢从金 　 ２．１．１ 正交试验 属熔体中快速析出。因此金属中氢的测定一般采用 　 ［ ］ 当仪器的高频感应炉所能达到的最高温度低于 １２ 真空熔融法或惰性气氛熔融法 。对于锆、钛等难 锆的熔点（ ）时，必须使用浴或助熔剂。金