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铜电解液中氯离子的测定 金川科技2007年第4期 铜电解液中氯离子的测定 梁玉霞杜宇春杜涛 金川集团公司检测中心 【摘要】本文研究了以氢氧化钠沉淀分离主体元素铜和镍,加入硝酸银溶液,用乙醇作稳定剂,氯化银比浊分光光度法 测定铜电解液中氯离子的实验条件,方法操作简便,有良好的重现性及较高的准确度,方法回收率为92.8%一102.5%,精密 度为5.27%,精密度试验和加标回收试验结果满足要求,方法的建立有效地指导了车间生产. 【关键词】氯离子分离乙醇比浊法分光光度法 O前言 铜电解液中含有微量氯离子,与添加剂的协同 作用能增大阴极极化作用,从而影响电解铜表面的 光亮度.氯离子的含量是影响电解铜表面外观质量 的因素之一.准确分析铜电解液中的微量氯离子十 分必要.据资料记载微量氯的测定方法主要有三 种:(1)硫氢酸汞间接比色法;(2)离子选择电极法 法;(3)氯化银目视比浊法或氯化银比浊分光光度 法.由于现有的铜电解液中氯离子的分析采用目视 比浊法,其准确度不能保证,现拟采用氯化银比浊分 光光度法测定. 此方法虽然比较普及,但是测定样品中含有大 量的有色金属铜离子,镍离子,对测定结果存在影 响,必须通过试验确定分离方法.氯化银悬浊液随 放置时间而逐渐凝聚,故对测定条件要求严格,同时 降低了测定的可靠性.为此查阅资料探索了加入稳 性硫磺,不仅市场需求较大,而且附加值较高. 2)应进一步加强对工艺技术的研究,使其生产 工艺更加简单,从而降低投资成本以及能耗,以满足 国家能耗的政策. 3)要注重其它硫磺产品的研究开发,拓宽普通 硫磺的使用范围,以提高生产企业的效益. 参考文献 [1]邱祖民等.不溶性硫磺的发展研究现状[J].化学世界,2003 [2]李正西.不溶性硫磺的调研报告[J].化工开发与设计,2000 [3]李正西.不溶性硫磺的调研报告[J].化工开发与设计,2000 [4]由文颖等.不溶性硫磺的稳定性研究[J].化学推进剂与高分子 定剂以增强乳浊液的稳定性.经过反复试验,确定 了以氢氧化钠沉淀分离主体元素铜,镍,加入硝酸银 溶液,用乙醇作稳定剂,氯化银比浊分光光度法测定 铜电解液中氯离子的分析方法.方法操作简便,有 良好的重现性及较高的准确性和精密度. 1试验部分 1.1仪器和试剂 7230型分光光度计; 氢氧化钠(400g/L); 硝酸(1+1); 乙醇(分析纯); 硝酸银(0.1moWL); 氯标准溶液:称取氯化钠2.4888g于烧杯中, 加入水溶解,定容于1000mL容量瓶中,此液lmL 含氯lmg; 氯标准溶液:移取上述20mL氯标准溶液于 材料,2005 [5]李正西.关于不溶性硫磺若干问题的探讨[J].硫磷设计与粉体 工程,2o06 [6]张惠民等.聚合硫合成制备工艺的研究[J].安徽化工,2004 [7]罗红妍.不溶性硫磺的试验研究[J].梅山科技,2004 [8]胡贵舟等.不溶性硫磺的研制[J].安徽化工,2003 [9]江碧清等.不溶性硫磺生产工艺研究[J].江苏化工,200 [1O]江碧清.低温熔融法不溶性硫磺的生产工艺[J].化学工业与 工程技术,2006 [11]由文颖等.不溶性硫磺稳定性研究进展[J].化学推进剂与高 分子材料,2005 [I1]CN1462721A一种高品质不溶性硫磺的制备方法 [12]CN1424247A不溶性硫磺的制备方法 [13]CN1304869A熔融法无水化不溶性硫磺的生产方法 2007年第4期金川科技 200mL容量瓶中,以水定容.此液1mL含氯 0.1mg; 氯标准溶液:移取上述20mL氯标准溶液于 200mL容量瓶中,以水定容.此液1mL含氯 0.01mg. 1.2试验方法 1.2.1分析步骤 移取一定量的样品于150mL烧杯中,加入1 mL氢氧化钠(400g/L),置于电热板上加热煮沸5 min,取下放置20min后,过滤于100mL容量瓶中, 用水洗涤沉淀5～6次,加入10mL硝酸(1+1),加 入10mL乙醇,加入4mL硝酸银(O.1mol/L),以水 定容,放置15min后,于3cm比色皿中,以试样空 白做参比,于7230分光光度计波长420nm处测定 其吸光度,从工作曲线(1.2.2)上查出相应的氯量, 并计算结果. 1.2.2工作曲线的绘制 移取氯标准溶液(O.OIg/L)O,4.00,8.00,12.00, 16.0o,20.00mL于100mL容量瓶中,加入10mL硝 酸(1+1),加入10mL乙醇,加入4mL硝酸银(0.1 molfL),以水定容,放置15min后,此标准溶液系列 中含氯0,0.4mg/L,0.8mg/L,1.2mg/L,1.6mg/L, 2.0mg/L,用3cm比色皿,以试样做参比,在分光光 度计420nm处测定吸光度.以浓度为横坐