气相层析／火焰离子化侦测法NIEAA71211C.DOC

排放管道中三甲基胺之檢驗方法－氣相層析／火焰離子化偵測法（NIEA A712.11C） 中華民國100年8月11日行政院環境保護署環署檢字第1000068920號公告修正發布為（IEA A712.11C） 中華民國103年12月22日行政院環境保護署環署檢字第 1030107940號公告廢止，並自104年4月15日生效 一、方法概要 ? ? 　　排放管道中三甲基胺，以稀硫酸溶液捕集，經10％氫氧化鉀溶液分解後，通氮氣，使逸出的三甲基胺用附有火焰離子化偵測器之氣相層析儀定量之。 ? 二、適用範圍 ? ? 　　本方法適用於排放管道中三甲基胺之檢驗 ? 三、干擾 ? ? （略） ? 四、設備 ? ? （一） 樣品捕集裝置如圖一所示之組合而具備下列條件者： 1． 吸收瓶：係容量為200mL，使用時，裝有由半熔融玻璃製造之過濾球，於其內裝20mL之捕集溶液，且兩支串連者。 2． 抽氣泵：係在裝有吸收瓶狀態下，具1L／min以上抽氣能力者。 3． 流量計：係可測定1至2L／min之流率範圍者。 ? （二） 樣品濃縮管如圖二所示之形狀，而具備下列條件者： 1． 係採用硼矽玻璃製造，內徑為5cm者。 2． 其內部先用10％氫氧化鉀溶液清洗，在予水洗、乾燥後，充填和樣品以氣相層析儀分析時所使用相同種類或相等以上性能之填充劑。 3． 在其外部用鋁箔密捲後，其上再用玻璃纖維膠布絕緣之，裝上溫度測定用熱電偶，相同間隔處捲上已通有玻璃纖維管之鎳鉻加熱線，再用玻璃纖維膠布固定之。 ? （三） 樣品分解濃縮裝置如圖三所示之組合而具備下列條件者： 1． 不純物去除管，係內部充填5A分子篩，然後用液氧冷卻者。 2． 分解瓶，係可在其內放入20mL之分解試藥，然後以流量0.25至0.3L／min之氮氣通氣5分鐘後，可完全由氮氣置換者。 3． 樣品濃縮管：係在短時間內被水分堵塞時，可緊接於分解瓶後且填有氫氧化鉀之脫水管者。 ? （四） 氣相層析儀分析裝置如圖四所示之組合而具備下列條件者： 1． 氣相層析儀為附有火焰離子化偵測器者。 2． 氣相層析儀中載流氣體之流路，在變更流入樣品導入部之前，可連接不純物去除管及樣品濃縮管者。 3． 不純物去除管：係內部填充5A分子篩，然後用液氧冷卻者。 4． 層析管柱：係玻璃製，內徑為3mm，長度為3至5m，管內先用10％氫氧化鉀溶液清洗，再用水洗，並予乾燥者。 5． 填充劑：係於白色矽藻土擔體上已用15％三丙二醇（Diglycerol）、15％四乙烯基戊胺（Tetraethylenepentamine）、2％氫氧化鉀所被蓋者，或具有同等以上之性能者。 6． 氣相層析的分析條件　　層析管柱溫度ˉ70℃左右　　注入部溫度ˉˉ130℃左右　　載流氣體ˉˉˉ40～50mL／min ? 五、試劑 ? ? （一） 分解試藥氫氧化鉀500g用蒸餾水溶解後，使全量為1L。 ? （二） 三甲基胺標準溶液　　三甲基胺溶液（20～40％）用水稀釋20倍，加入體積比為5比1之0.1％溴甲酚綠（Bromo-cresolgreen）乙醇溶液及0.1％甲基紅乙醇溶液之混合指示劑。用0.1N鹽酸滴定，而測出三甲基胺之濃度。 ? （三） 捕集溶液：用水稀釋360倍之硫酸。 ? （四） 載流氣體：氮氣，純度為99.99％以上。 ? （五） 輔助氣體：氫氣，純度為99.99％以上。 ? （六） 冷凝捕集劑：液氧或液氮。 ? 六、採樣及保存 ? ? （一） 採樣 1． 煙道排氣之流量，可依本署公告之「管道排氣污染中粒狀污染物濃度之測定方法」，測出其排出氣體量。 2． 於四、（一）之樣品捕集裝置，以1至2L／min之流率，通氣五分鐘，將樣品捕集於捕集溶液中。 ? （二） 保存 ? （略） ? 七、步驟 ? ? （一） 捕集樣品之分解與濃縮 1． 將捕集後之兩支吸收瓶中捕集溶液合併移至50mL容量瓶中，接著再用捕集溶液洗淨吸收瓶的內部，併入容量瓶中，加捕集溶液至標線，即為分析樣品溶液。 2． 分析樣品溶液用一定量注射筒分取之，打開矽膠橡皮拴注入於四、（三）之樣品分解濃縮裝置之分解瓶中，以250至300mL／min之流率，通入氮氣2至3公升於該裝置中，使產生三甲基胺，用液氧等冷卻後捕集於樣品濃縮管中。在這種試驗之前，樣品濃縮管要一邊通入70℃左右氮氣空燒之，進行空白試驗，以確定其無干擾成分。 ? （二） 氣相層析儀分析　　將已捕集待測成分且已用液氧等冷卻之樣品濃縮管（如圖二所示），聯接至氣相層析儀上，樣品濃縮管通入載流氣體，俟其流量穩定，且確認偵測器無任何應答訊號後，將樣品濃縮管之溫度加熱升高至70℃左右（約須2分鐘），再將待測成分導入氣相層析儀中。 ? （三） 檢量線之製作　　將三甲基胺標準液用乙醇作適當的分段稀釋，各取數μL注入氣