陕西地方标准生鲜乳中革皮水解物L-羟脯氨酸的快速测定编制.DOC

PAGE \* MERGEFORMAT PAGE \* MERGEFORMAT 16 陕 西 省 地 方 标 准 生鲜乳中革皮水解物（L-羟脯氨酸）的快速测定 编制说明（征求意见稿） 生鲜乳中革皮水解物（L-羟脯氨酸）的快速测定 编制说明（征求意见稿） 1 项目任务来源 根据“陕西省质量技术监督局关于下达2017年第二批地方标准制修订项目计划的通知”（陕质监标〔2017〕17号）文件要求，陕西秦云农产品检验检测有限公司为承担单位，农业部饲料质量监督检验测试中心（西安）为协助单位共同完成“生鲜乳中革皮水解物（L-羟脯氨酸）的快速测定”（项目号SDBXM 148—2017）方法标准的制定工作。 2 制定标准的背景 革皮水解物是利用皮革下脚料甚至动物毛发等物质，经水解而生成的一种粉状物，因其氨基酸或者说蛋白含量较高，故人们称之为皮革水解蛋白粉。皮革水解蛋白被非法添加到牛奶中以提高蛋白质的含量，使牛奶中角质蛋白含量增加，牛奶的口感和风味发生改变，品质下降，不易被消化吸收，营养价值低下，导致人体吸收利用率降低，会严重影响消费者的健康状况。 因其在皮革糅制、染色过程中添加进来的重铬酸钾和重铬酸钠等有毒物质，如果长期食用，重金属离子铬便会被人体吸收、积累、使人体中毒，关节疏松肿大，甚至造成儿童死亡。 农业部令第15号《生鲜乳生产收购管理办法》中规定，禁止在生鲜乳生产、收购、贮存、运输、销售过程中添加任何物质。2009年在浙江金华晨园乳业中查出皮革奶并搜缴出大量白色皮革水解蛋白粉，随后山东、山西、河北也发现过同类产品。2009年2月6日，卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第二批）》，其中就有革皮水解物。2009年3月6日，国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知，其中革皮水解物是乳及乳制品质量安全专项整治的重中之重。 3 制定标准的目的和意义 农业部自2009年起，至今连续9年，每年在实施生鲜乳质量安全监测计划中，除监测脂肪、蛋白等营养指标外，还监测皮革水解蛋白、三聚氰胺、硫氰酸钠、β-内酰胺酶等违禁添加物十多个项目。全国每年监测生鲜乳中的皮革水解蛋白项目就达12000多批次。 2016年农业部生鲜乳监测计划中，陕西省监测生鲜乳中的皮革水解蛋白项目达630批次，异地交叉到陕西抽检生鲜乳皮革水解蛋白项目200多批次。目前，本省内40多家乳品加工企业、300多生鲜乳收购站在收购生鲜乳时检测十多项违禁指标，其中就包括皮革水解蛋白项目。 对于生鲜乳中皮革水解物的检测，官方推荐的检测方法是MRT/B 6-2016《生乳中L-羟脯氨酸的测定》等，该类方法重复性好，定量准确，方法检测限低。但对于大批量样品的检测，该类方法前处理过程较复杂、用时较长。而乳品企业大部分用的是显色环法，即用硝酸汞沉淀乳酪蛋白，但水解蛋白不会被除去，并与饱和的苦味酸溶液产生沉淀。该方法虽然能够进行快速筛选，但该方法已时代久远，检测限高，色泽判定不明显，满足不了现阶段乳品质量控制要求。急需要制定一种操作简单，成本低、污染少，检测速度快，准确度和重复性好的方法，以满足质检单位和乳品企业对生鲜乳中L-羟脯氨酸的快速筛查。 4 标准编制原则及研制过程 4.1 编制原则 在编制过程中，查阅了国内国外有关文献资料，参考了其他行业部门制定的类似的标准方法，本着严格遵循科学依据，并且准确、实用的原则，结合我省现阶段生产和实验室水平，确保方法标准的科学性、可行性和可靠性。完成了检测方法标准的研究工作，起草了标准的征求意见稿和编制说明。编写格式符合GB/T 1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求。 4.2 研制过程 标准制定项目任务下达后，陕西秦云农产品检验检测有限公司和农业部饲料质量监督检验测试中心（西安）领导非常重视，就标准的制定工作进行了详细会谈，明确了项目负责人并成立项目组，选拔有丰富理论知识和实践经验、熟悉业务的人员进入项目组，对每一成员进行了具体分工。制定了具体工作方案和每一阶段完成时间。 2017年11月～12月，课题组通过检索收集国内关于生鲜乳中L-羟脯氨酸方法标准和文献资料，包括检测原理、样品提取前处理方法和仪器检测条件等，进行整理归类、比较研究，并结合多年来实际检测样品的结果和经验，拟定样品前处理方法和仪器检测条件等初步实验方案。 2018年1～8月，到西安、渭南、宝鸡等地采集150多份样品，从样品吸取量、稀释倍数、标准液的浓度、中和样品水解液所需碱液的浓度和体积、仪器条件的选择等各方面进行大量的试验，试验优化后的方法不仅能满足快速筛选，而且方法检测限低，准确性较高。通过不断的优化选择，基本建立了生鲜乳中L-羟脯氨酸的检