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AF7500原子荧光光度计推荐分析条件 1砷测定的参考条件 炉高：0mm 炉温： 300℃ 载气：100～200mL/min 屏蔽气：600mL/min 灯主电流：90mA 灯辅电流：50mA 负高压：-300～-360V 荧光测定液介质：盐酸（高纯）＋硫脲＋抗坏血酸 酸度：5.3%(V/V) 载液：5.3%(V/V)盐酸（高纯） 硼氢化钾溶液：1.2 %(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中) 1.1标准储备液的配制 称取1.320g As2O3　溶解于25mL20%(w/v) KOH溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%(v/v)硫酸稀释至刻度，摇匀，此溶液的浓度为1.000mg/mL. 1.2标准系列溶液的配制 吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的砷储备液，转入1000mL容量瓶，用26.5%(V/V)盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00μg/mL砷的标准液。用此溶液按下表配制标准系列： 标样号 加入1.00μg/mL标样体积（mL） 加入26.5%盐酸体积（mL） 加入硫脲－抗坏血酸混合液*体积（mL） 用水稀释至最终体积 (mL) 浓度 (μg/mL) 1 0.00 20.0 20 100 0.00 2 1.00 19.0 20 100 0.010 3 2.00 18.0 20 100 0.020 4 4.00 16.0 20 100 0.040 5 10.00 10.0 20 100 0.100 *混合液为5%硫脲＋5%抗坏血酸的水溶液。 1.3硼氢化钾溶液的配制 称取5gKOH，溶于1000mL纯水中，溶解后加入12g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。 1.4载液 配制5.3%(V/V)的盐酸溶液。 1.5注意事项 理好的待测样品必须用5%硫脲+5%抗坏血酸混合液预先还原五价砷至三价，且还原时间以15min以上为宜。 应尽量选择优级纯以上的试剂，以降低空白值。 硼氢化物浓度对砷的测定有较大影响，应保证其配制浓度大于等于推荐值。 夏季气温高，KBH4挥发过快，可适当提高KBH4的浓度。 2锑测定的参考条件 炉高：0mm 炉温： 200 载气：100～200mL/min 屏蔽气：400～500mL/min 灯主电流：60mA 灯辅电流：40mA 负高压：-320V～-400V 荧光测定液介质：盐酸（高纯）＋硫脲＋抗坏血酸 酸度：5.3%(V/V) 载液：5.3%(V/V)盐酸（高纯） 硼氢化钾溶液：1.2 %(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中) 2.1标准储备液的配制 称取2.743g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7· H2O），溶于（1＋4）的盐酸中，移入1000mL容量瓶，用（1＋4）的盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液的Sb浓度为1.000mg/mL。 2.2标准系列溶液的配制 吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的锑标准储备液，转入1000mL容量瓶，用26.5%(V/V)盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00μg/mL锑的标准液。用此溶液按下表配制标准系列： 标样号 加入1.00μg/mL标样体积（mL） 加入高纯盐酸体积（mL） 加入硫脲－抗坏血酸混合液*体积（mL） 最终体积 (mL) 浓度 (μg/mL) 1 0.00 20 20 100 0.000 2 1.00 19 20 100 0.010 3 2.00 18 20 100 0.020 4 4.00 16 20 100 0.040 5 10.00 10 20 100 0.100 *混合液为5%硫脲＋5%抗坏血酸的水溶液。 2.3硼氢化钾溶液的配制 称取5gKOH，溶于1000mL纯水中，溶解后加入12g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。 2.4载液 配制5.3%(V/V)的盐酸溶液。 2.5注意事项： 处理好的待测样品必须用5%硫脲+5%抗坏血酸混合液预先还原五价锑至三价，且还原实效以15min以上为宜。 应尽量选择优级纯以上的试剂，以降低空白值。 室温低于15℃ 夏季气温高，KBH4挥发过快，可适当提高KBH4的浓度。 3铋测定的参考条件 炉高：0mm 炉温：100 载气：60～100mL/min 屏蔽气：400～450mL/min 灯主电流：70mA 灯辅电流：50mA 负高压：-350V～-400V 荧光测定液介质：盐酸（高纯） 酸度：4% 载液：4%（V/V）盐酸（高纯） 硼氢化钾溶液：1.3%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中) 3.1标准储备液的配制 称取1.000g高纯金属铋，用（1＋1）的硝酸40mL溶解，移入1000mL容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的铋浓度为1.000mg/m