少腹逐瘀丸中松香酸与金胺O检查项补充检验方法BJY201714.DOCVIP

—— PAGE \* MERGEFORMAT2 — — PAGE \* MERGEFORMAT3 —— 附件5 少腹逐瘀丸中松香酸与金胺O检查项 补充检验方法 （BJY 201714） 【检查】松香酸 照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（82:18）为流动相；检测波长为241 nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于2000。 对照溶液的制备（临用新制） 取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，作为参照溶液。 供试品溶液的制备 取本品9g，加半量硅藻土，研匀，取0.3g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判断 供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。 备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。 【检查】金胺O （1）取本品5g，加70%乙醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取金胺O对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水（4:5:1:1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，立即置可见光下检视。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，或相同位置有干扰不能判断时，则采用下列高效液相色谱法验证。 （2）照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05mol/L乙酸铵溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为432nm。理论板数按金胺O峰计算应不低于3000。 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～12 10→45 90→55 12～20 45→70 55→30 20～40 70→80 30→20 40～41 80→10 20→90 41～46 10 90 对照试剂溶液的制备 取金胺O对照试剂适量，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品5g，加70%乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液与对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判断 供试品色谱中，在与金胺O对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同。 备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。 起草单位：山西省食品药品检验所 复核单位：新疆维吾尔自治区食品药品检验所