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农药残留分析技术之前处理 GB/T 19648-2006（气相色谱-质谱法）: 试样制备：同NY/T 761 提取：同NY/T 761 净化：石墨化碳复合氨基柱 ⑴活化及平衡：用5 mL乙腈+甲苯（3+1）预淋洗 ⑵上样：准确吸取10.0 mL乙腈提取液于SPE小柱上，用150 mL离心瓶接收 ⑶洗脱：用5 mL乙腈+甲苯（3+1）冲洗后淋洗复合氨基柱，并重复4次。 浓缩、定容：在40 ℃水浴中旋转蒸发至近干，用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）溶解残渣，装入自动进样瓶中，备用。 GB/T 20769-2008（液相色谱-串联质谱法） 补充讲解 1. 有机溶剂极性顺序 强极性：乙腈、甲醇 中等极性：丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿（三氯甲烷） 非极性：苯、甲苯、四氯化碳、环己烷、正己烷 作用：可以使我们更好的理解相似相容原理（包括提取剂的选择、净化体系的选择、定容溶剂的选择等）。 补充讲解 2. 加标回收率 回收率是反映待测样品在样品分析过程中损失程度的指标，损失越少，回收率越高，它与真实成分和分析的准确度有密切的关系。 加标回收率——空白加标回收 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 　　加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。对于它的计算方法，给定了一个理论公式： 　　 ？ ？ ？ 4. 加标回收率 加标量的计算（以NY/T 761中有机磷加标为例）： 25 g样品 加入一定量标样 50 mL乙腈提取 过滤、盐析 2.5 μg 2.5 μg 0.5 μg 吸取10 mL 蒸干 定容至5 mL 0.5 μg 0.5 μg 0.1 μg/mL×5 mL=0.5 ug 若标准溶液浓度为2.0 ug/mL，则2.5 μg=2.0 μg/mL?V 所以：V=1.25 mL 为方便起见，我们通常加入2.0 μg/mL 1 mL，即加标最后上机浓度为0.08 μg/mL 。 谢谢！ 谢谢指导！ 汇报完毕 农药残留前处理技术 四川省农科院分析测试中心 杨晓凤 农药的历史 1948年，Hermann Muller因为发明了化学农药DDT而获得诺贝尔生理和医学奖 农药的定义 农药： 主要是指用于预防、消灭或控制危害农业、林业的病、虫、草和其它有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其它天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。 农药种类 用途： 杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂 化学结构： 有机氯、有机磷、有机氮（氨基甲酸酯）、拟除虫菊酯等 农药残留分析技术之前处理 NY/T 761-2008 ： 1. 试样制备：按GB/T 8855抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于-20 ℃~-16 ℃条件下保存，备用。 NY/T 761-2008 ： 2. 准确称取25.0 g试样，加入50.0 mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2 min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5 g~7 g氯化钠100 mL具塞量筒中，收集滤液40 mL~50 mL，盖上盖子，剧烈震荡1 min，在室温下静止30 min，使乙腈相和水相分层。（备注：红色字体是关键控制点） （①提取、②分离、③盐析） 提取：乙腈（强极性，与水混溶、溶剂化、渗透能力强，目前欧盟、日本肯定列表等均采用乙腈作为提取剂） 分离：过滤（可以用漏斗过滤，也可以抽滤） 盐析：使乙腈相和水相分层 盐析一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物质溶解度降低而析出的过 程。常用的中式盐有硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等。 农药残留分析技术之前处理 注意：样品称量 样品应充分粉碎，以保证称量时的平行。 称量时应将匀浆样品充分搅匀，解冻后的样品也应充分搅匀。 匀浆样品称量时应遵循多量少次的原则，即尽量减少称量次数以达到称量要求。 称量时应尽量将样品放入容器底部，不要粘在容器的壁部，以保证检测结果的平行性。 加样－避免污染瓶口 称量－25.00g，准确至0.02g 记录－编号，名称，重量 样品称量 样品的提取 注意：加量要准确，用移液管加入或定量