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气相色谱 二、高效液相色谱法的特点 二、流程及主要部件 2.主要部件 (2)梯度淋洗装置 (3) 进样装置 (4) 高效分离柱 (5) 液相色谱检测器 * * 色谱仪器介绍 仪器分析实验 气相色谱：流动相为气体 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。 操作规程 1. 打开载气，调节压力。 打开净化器上的载气开关阀，用检漏液检漏，保证气密性良好。 调节载气稳流阀载气使流量达到适当值，通载气10min以上。 2.打开电源，设置柱温、进样温度和FID检测器温度（FID温度＞100℃）。 3.打开空气、氢气高压阀，调节减压阀至所需压力。 4.打开色谱工作站，观察基流值。 设置量程、衰减值。点击数据采集开始，开始走基线。 5.待FID检测器的温度升高到100℃以上，点燃FID检测器的火焰。 6.点火后再观察基流值，此时基流显示值大于原来的显示值 7.进样分析 8.关机 先关闭高效净化器的氢气和空气开关阀，切断燃气和助燃气，将火焰熄灭。 然后设置柱箱、检测器、进样器的温度至30℃，气相色谱仪开始降温， 在柱箱温度低于80℃以下才能关闭电源， 最后再关闭载气。 液相色谱：流动相为液体 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱； 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。 特点：高压、高效、高速 高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。 1.流程 (1) 高压输液泵 主要部件之一，压力：150～350×105 Pa。 为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相（10μm），液体的流动相高速通过时，将产生很高的压力，因此高压、高速是高效液相色谱的特点之一。 应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性 外梯度: 利用两台高压输液泵，将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室，混合后进入色谱柱。 内梯度: 一台高压泵, 通过比例调节阀,将两种或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合。 流路中为高压力工作状态， 通常使用耐高压的六通阀进样装置， 其结构如图所示： 柱体为直型不锈钢管，内径1～6 mm，柱长5～40 cm。发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。 a. 紫外检测器 应用最广，对大部分有机化合物有响应。 特点： 灵敏度高； 线形范围高； 流通池可做的很小（1mm × 10mm ，容积 8μL）； 对流动相的流速和温度变化不敏感； 波长可选，易于操作； 可用于梯度洗脱。 *