第十八章平面色谱法五版.pptVIP

第一节 概述 * 第十八章 平面色谱法 第一节 平面色谱法的分类和原理 一、平面色谱法的分类 薄层色谱法： 纸色谱法 二、平面色谱法参数 定性参数： 1. 比移值（Rf）： 原点到斑点中心的距离 Rf = ——————————— 原点到溶剂前沿的距离 l = —— l0 l l0 1）K↑大，Rf↓小 2）薄层板一定，对于极性组分 展开剂极性↑大，Rf↑大（容易洗脱） 展开剂极性↓小，Rf↓小 （不容易洗脱） 3）Rf范围：0 Rf 1 （组分迁移速度和距离小于展开剂迁移速度和距离） Rf = 0.2——0.8（常用） 0.3——0.5（最佳） 讨论： 2. 相对比移值（Rr）： 原点到样品斑点中心的距离 Rr = ——————————————— 原点到参考物质斑点中心的距离 目的：消除系统误差 第二节 薄层色谱法 —、分类和原理 二、吸附薄层色谱法 (一)吸附剂 1.硅胶：-SiOH 特点：(1) 吸附力与含水量有关。含水量高吸 附力下降。 (2) 微酸性 (3) 分离酸性或中性物质，如有机酸、氨 基酸、甾体 种类： 硅胶H：不含粘合剂，制板时需另加粘含剂。 硅胶G：硅胶和煅石膏混合而成。 硅胶HF254：不含粘结剂含剂,而含萤光剂，在 254 nm紫外光下呈强烈黄绿色荧光背景。 2.氧化铝： 氧化铝G、氧化铝H、氧化铝HF254等 （二）展开剂 展开剂选择的一般原则: 相似相溶 吸附剂和展开剂的选择 被分离物质的极性 吸附剂吸附性能 展开剂极性 小 强 小 大 弱 大 （一)薄层板的制备 三、薄层色谱法操作方法 吸附剂涂铺均匀 薄层板要求: 表面光滑 厚度一致 动画 1. 载板的准备： 要求：表面光滑、平整清洁。 2. 软板的制备： 直接将吸附剂置于玻板上并使成为一均匀薄层。 3.粘合薄层板（硬板）的铺制 (1) 粘合剂：煅石膏 羧甲基纤维素钠（CMC- Na） (2) 硬板的铺制方法： 薄层板是用专门的涂布器把浆状的吸附剂（硅胶或氧化铝，200～250目）均匀地涂在长条形玻璃板上（厚度0.15～0.5mm）。干燥后即可使用。 4. 活化: 硅胶板先晾干，再在 105 ～ 110?C 活化 0.5～1 小时。 冷却即可使用．也可保存于干燥器中备用。 （二）点样 1. 样品溶液的制备： 应尽量避免用水作溶剂， 一般用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等挥发性有机溶剂溶解样品。 2. 点样：用微量注射器或玻璃毛细管吸取一定量试样点在原点上。试样点的直径一般应小于4mm。可并排点多个试样同时展开。 注意：? 点样线距底边1.5 ～2cm处。 ? 斑点面积越小越好。 （三）展开 上行法：用于硬板 多次展开：用于硬板 径向展开：纸色谱 下行法：纸色谱 展开剂：由一种或多