研究天然产物化学成分的基本步骤 第一节 天然有效成分的提取 结构测定的一般程序 纯度确定--最基本的条件 检查纯度的方法: ? 外观、颜色、形态是否均一; ? 测定各种物理常数,如熔点、沸点、比旋光度、折光率等,这些物理常数都反映了化合物的纯度。 ? 如果可能是已知物,用已知结构的对照品进行对照 测定或测定它们的共熔点等,也可对照文献报导值(注意各种测定条件的一致性) ? 薄层层析(三种展开系统和三种显色方法) ? 高效液相层析, 化学方法—辅助手段 某些成分或功能基,可以和一些特定试剂产生各种颜色或沉淀,有助于判断化合物类型和功能基: ? 生物碱类大都能和生物碱沉淀试剂产生沉淀; ? 羟基葸醌类遇碱呈红色; ? 盐酸一镁粉试剂能和许多黄酮类化合物呈色, 鉴别功能基的化学反应: ?三氯化铁反应、三氯化铝反应等等。 ?利用在酸水或碱水中的溶解度情况,提示该化合物碱性功能基或酸性功能基的存在以及有无内酯、内酰胺结构。 化学方法—辅助手段 ● 化学降解法将复杂分子通过氧化、还原等化学反应,降解为几个结构比较简单又稳定的小分子化合物,通过对降解产物的结构鉴定,再按降解机理合理地推导出原来可能的化学结构式; ● 特点: ? 需用化合物量大; ? 反应剧烈; ? 主要产物得率少又费时; 现在较少
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