微波固相合成谷氨酸锌的工艺研究.pdfVIP

2010年2月 中国粮油学报 V01．25，No．2 and Feb．2010 ofthe CerealsOilsAssociation 第25卷第2期 JournalChinese 微波固相合成谷氨酸锌的工艺研究 卢 昊 王春维 张 怡 王兆钧 (武汉工业学院动物营养与饲料科学湖北省重点实验室，武汉430023) 摘要 以谷氨酸钠和氧化锌为原料，研究了在固体状态下，通过微波辐射一步快速合成谷氨酸锌，并对 其合成工艺条件进行研究。结果表明最佳反应条件为配体物质的量比为1．2：1，引发剂量为12mL，微波时间 为1508，微波功率为500W，在此条件下合成的谷氨酸锌螯合物的螯合率为83．02％。同时采用红外光谱对 产品结构进行了分析确认，试验结果表明，制得的为谷氨酸锌内络盐，其中谷氨酸质量分数为63．28％，Zn质 量分数为26．43％，在水溶液中，谷氨酸锌非常稳定；生理条件下，产品溶解性优于ZnO和ZnSO。·H20。 关键词谷氨酸锌微波固相合成 文献标识码：A 文章编号：1003—0174(2010)02—0121—05 中图分类号：TQ262．3 锌是动物体内许多酶的组分，参与了氨基酸、核 对其结构和性状进行了研究。 酸等代谢，在改善机体消化机能和食欲，保护动物皮 肤和毛发的健康，维护正常的繁殖机能、骨骼的生 1 试验材料与方法 长、大脑神经系统的生长发育都发挥着重要功能。 1．1主要试剂与仪器 锌的缺乏会引起动物机体物质代谢紊乱、生长发育 氧化锌：天津天明化学试剂供应站；谷氨酸钠 受阻；机体免疫功能降低；繁殖机能受到损伤【1]。目 (食用谷氨酸钠，质量分数99％)：河南莲花味精股 前，微量元素添加剂的研究已进入以微量元素氨基 份有限公司。 酸螯合物为产品的阶段。谷氨酸是动、植物体内必 MAS—I型常压微波辅助合成／萃取反应仪：上 需的营养成分，它进入体内，可以进一步合成其他营 670傅里叶 海新仪微波化学科技有限公司；NEXUS 养成分。在生产技术上，氨基酸螯合物的制备主要 红外光谱仪：美国尼高力仪器公司。 通过液相方法，它存在水解周期长，成本高，废液污 1．2测定指标及方法 染，纯化工艺复杂等缺点。微波辐射可使按电场方 1．2．1谷氨酸含量 向取向的极性分子、离子随电场变化而急剧运动，增 加反应物分子的碰撞频率，产生热量，从而提高反应 螯合锌中，只有谷氨酸是唯一的氮源，因此，用凯式 J。大量的研究表明，利用微波辐射进 定氮法测定谷氨酸的含量，方法简单，结果准确。 速度和效率【2’3 1．2．2 o Zn+含量：EDTA法滴定【6 行有机合成，不仅显著提高反应速率，大大缩短反应 时间，而且提高产品的质量、回收率，节省耗能M1。 于100mL容量瓶中称取产品结晶250mg左右， mol／L 加水50mL，加入6 HCI数滴，摇匀后水浴加热 目前，微波固相合成微量元素氨基酸螯合物的原料 mL，从中吸取10