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- 2019-04-06 发布于湖北
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深色石油产品硫含量测定法
一、仪器与试剂:
水平型的管式电炉SYD-387
燃烧用瓷舟符合SY3302中规定。
硫酸0.02mol/L水溶液
40%氢氧化钠水溶液和0.02mol/L水溶液
混合指示剂:0.2%甲基红乙醇溶液和0.1%甲基蓝乙醇的混合物体积比1:1.
30%过氧化氢
高锰酸钾0.1mol/L水溶液
细沙,煅烧脱硫后经100-160目筛筛过
接受瓶250ml
无阀洗气瓶250ml
石英弯管
石英舟移动钩
橡胶瓶塞
二、准备工作:
1、将用蒸馏水洗净干燥箱后的接收器、洗气瓶、瓷管等进行安装。
2、将0.1mol/L高锰酸钾溶液注入洗气瓶1中,达其容量一半,将40%氢氧化钠水溶液溶液注入洗气瓶2中,将医用脱脂棉装入洗气瓶3中,然后用橡皮管将它们依次连接。
3、在接收器中注入150ml蒸馏水 加入5ml30%过氧化氢和7ml 0.01mol/L硫酸溶液,然后连接好。
4、打开电源,炉温设定925℃,设定时间为40分钟。启动气泵检查是否有漏气,无漏气情况启动加热键,炉体温升至925℃。
三、实验步骤:
1、称取试样0.1g,准确至0.0002g,均匀地分布在已烧至恒重的瓷舟底部。测定石油焦中硫含量时须从分析样品中称取0.2~0.5g,并在玻璃或瓷钵中研细。
瓷舟中的试样须用细砂覆盖,将瓷舟用石英舟移动钩慢慢推入瓷管高温入口处,然后,很快塞好塞子,开启气泵进行实验,试样不准着
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