岛津高效液相色谱仪的日常应用维护岛津高效液相色谱仪的日常应用.DOC

岛津高效液相色谱仪的日常应用维护岛津高效液相色谱仪的日常应用维护 一 、津高效掖相色谱仪的日常分析注意事项 1．关于试剂试剂类别：有机溶剂 无机化合物 水试剂的要求：（1）有机溶剂的级别HPLC以上专用试剂。（2）无机化合物要求分析纯以上。（3） 水要求是去离子纯净水。 2．流动相要求： （1）无气泡，通过超声脱气，通氦气等方法进行脱气。（2）纯净无杂质，常用方法为用0.45微孔过滤膜进行过滤。 3． ODS柱的注意事项（1） 压力 注意每根柱的耐压（最大使用压力）。（2） PH的范围 不同柱子的PH值范围有所不同。（3） 清洗 柱子需要必要的清洗，请用户参考柱子的说明书。（4） 保存 长时间不使用柱子时需要合适的试剂进行保存，请参考柱子的说明书。 4． 样品的注入方式及进样量（1）注入方式 在INJ位置将进样针插入，然后再将手柄扳到Load位，在Load位时将样品匀速推入定量环，在从Load位扳到INJ位置即完成进样过程。（2）进样量 对于20微升定量环，进样量20微升以下，5微升以上可用微量注射针进样（看刻度）。5微升以下可能回会造成样品重复性变差。20 微升以上（利用定量环）建议用户注射量为定量环的3倍以上，即大于60微升。以上建议主要是减少进样误差，提高重复性。 5． 检测器的背压及各种检测池的耐压（1）紫外检测器 耐压〈 30kg/cm2f（2）检测器荧光 耐压〈 30kg/cm2f（3）示差检测器 耐压〈 30kg/cm2f检测器后面加一些背压主要目的是防止气泡滞留在检测器中。 二、高效液相色谱的常见故障及排除方式1、????????关于吸滤过滤器堵塞现象： 塞吸现象、管路中不断产生气泡处理方式：将吸滤头1从溶剂管中拔出，放在正己烷或稀硝酸（一般〈10%）中超声清洗。2、????????在线过滤器堵现象： 不连接柱子及管路、混合器（松开泵进混合器或柱子的管路接头），设定泵流速为1ml/min，泵压力大于0.3MPa，说明在线过滤器堵。处理方式： 一般建议用户更换新的过滤器，仪器型号：LC-10ADVP, LC-10ATVP, LC-20A，LC-20AD, LC-10AT, LC-8A, LC-6AD等可以将在线过滤器拆下，用稀硝酸（浓度小于10%），进行超声清洗。 3、????????压力波动的原因及处理方法产生波动的原因： 有气泡密封圈有磨损，产生微量的泄液进口单向阀中有异物（较常见）在线过滤器，管路，柱子进口处有盐析出或杂物 处理方法： 流动相进行脱气，排除流路中的气泡更换密封圈清洗进出口单向阀，将单向阀置于烧杯中，用异丙醇进行超声清洗检查并清洗过滤器及流路 4、????????混合器堵及解决方法双泵高压梯度系统有高压混合器，长时间使用后会产生不同程度的内部过滤器堵。处理方法： （1）先把混合器的预混合腔整体拆下，再拆下1号和2号处。（2）建议用户不可拆开2号和3号之间的连接。（3）取出混合器内部的过滤器5-1。（4）将过滤器置于稀硝酸中进行超声清洗。5、引起柱压升高的原因色谱柱长时间使用后用户发现柱压比以往要高出许多，造成此情况可能由以下几个因素引起。（1）????????在线过滤器堵。（2）????????高压混合器堵。（3）????????进样器堵。（4）????????流路中部分细管堵。（5）????????流通池堵（6）????????柱子内部吸附样品产生堵确认发法：进行分段检测，确认的确是柱子压力高还是以上5点原因中某个引起的。6、进样峰分叉的原因A)????????流路及柱子等没有做任何改变的情况下，分析样品时，被检测峰产生分叉，则说明保护柱或分析柱柱效下降，需再生保护柱或分析柱。B)????????柱的出口到检测池的管路偏长或管路内径宽所致（常用内径0.3mm以下）,导致样品扩散,造成峰分叉。7、????????什么情况下需更换D2 LampA)????????在SPD-10A, SPD-10Avp,SPD-20A上查看参比池的能量，若能量值（REF EN ）偏低（220nm时），一般在400以下，则被认为需要更换氘灯。B)????????显示D2 Lamp ERROR时，一般情况下认为氘灯不良需更换。C)????????氘灯超过使用时间（最多2000小时），需要更换氘灯。8、????????造成检测池能量低的原因A.????????氘灯使用时间过长（大于2000小时），灯老化所致B.????????光路系统受到污染或老化说明：检测池能量高低以参比池为准。 9、????????检测池中有气泡如何排除1一般情况下，很小的气泡会停留在检测池中，所以需要在池管路出口1处加一个背