药物分析第11章 抗生素类药物的分析.pptVIP

控制抗生素质量的复杂性 ChP中抗生素类药品的[检查]项 下常增加“安全性检查” β-内酰胺环 不稳定 性因素 氨苄西林（氨苄青霉素） 头孢羟氨苄 三、含量测定 RP-HPLC法 抗生素微生物检定法 以抗生素抑制细菌生长的能力或 其杀菌能力作为衡量效价的标准 硫酸庆大霉素：HPLC-蒸发光散射法 本类抗生素如硫酸庆大霉素无紫外吸收，不能直接采用紫外或荧光检测器 蒸发光散射或电化学检测器 选用OPA为荧光衍生化试剂 采用柱前或柱后衍生化法 四环素（TC）tetracycline 第十一章 复习内容 1. 熟悉抗生素类药物分析的特点，了解生物学法与物理化学法测定效价的优缺点。 2. 掌握β－内酰胺类抗生素的含量测定（羟肟酸铁反应、碘量法、汞量法） 3.掌握氨基糖苷类抗生素的特征鉴别反应（麦芽酚反应、坂口反应、茚三酮反应、 N-甲基葡萄糖胺反应） 4.熟悉四环素类抗生素的降解产物检查 （荧光） 降解 2. 有关物质 控制异构杂质和降解杂质 检查方法 HPLC 主成分自身对照法 三、含量测定 ChP、USP HPLC法（外标法） 系统适用性试验 1. 防护柱 2. 预试溶液 4-差向脱水四环素 四环素 3. RSD≤2.0% 含量= A样× c对 A对× c样 ×100% JP 比色法（标准曲线法） 标 △ 样 △ 原理 属于?-内酰胺类的抗生素 药物有 A、青霉素 B、红霉素 C、头孢菌素 D、庆大霉素 E、四环素 中国药典测定头孢菌素类药物的含量时，多数 采用的方法是 A、微生物法 B、碘量法 C、汞量法 D、正相高效液相色谱法 E、反相高效液相色谱法 链霉素的鉴别方法为? A、坂口（Sakaguchi）反应 B、麦芽酚（Maltol）反应 C、三氯化铁反应 D、茚三酮反应 E、N一甲基葡萄糖胺反应 （Elson—Morgan反应） 2. 吸收度 青霉素钠 A264nm 0.80~0.88 A280nm≤0.10 青霉素V钾（降解后测定） A274nm≥0.50 A306nm≤0.33 3. 有关物质 （头孢羟氨苄） α-对羟基苯甘氨酸 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 检查方法 高效液相色谱法 主成分自身对照 微生物检定法 理化方法√ 经典方法：碘量法、汞量法 发展方法：高效液相色谱 药典应用：离子抑制色谱 离子对色谱 内标法＋校正因子 外标法 定量 ChP：原料、制剂、生物样品 哌拉西宁 原料药 含量测定 色谱条件 固定相：十八烷基硅烷键合硅胶C18 流动相：以甲醇–0.2mol/L磷酸二氢钠溶液–10％氢氧化四乙基铵溶液–水（400︰50︰3︰547）用磷酸调节pH值至5.5 检测波长：254nm 第三节 氨基糖苷类抗生素 链霉素 双氢链霉素 新霉素 卡那霉素 庆大霉素 巴龙霉素 链霉胍 + 链霉糖 + N-甲基-L- 葡萄糖胺 苷元 糖 链霉双糖胺 链霉素 坂口反应 麦芽酚反应 UV 230nm 3个碱性中心 链霉胍 链霉糖 N-甲基葡萄糖胺 N-甲基葡萄 糖胺反应 糖 苷元 绛红糖胺 + 脱氧链霉胺 + 加洛糖胺 糖 庆大霉素 庆大霉素（庆大霉素C的复合物） 5个碱性中心-弱碱 紫素胺 N-甲基-3-去氧-4-甲基戊糖胺 稳定性 硫酸链霉素pH5～7.5最稳定 （酸性、碱性条