4.精油理化性质测定和成分分析(精).pptVIP

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4. 精油理化性质测定和成分分析 4. 精油理化性质测定和成分分析 目的—检验精油的质量(理化性质推算其中主要成分的含量;香气、香味的感官评价) 意义—精油质量的控制、新精油开发 精油评价 原料油—用于合成和单离香料,成分含量为主,香气为辅。如:松节油等。 直接用于配制香精的精油—香气为主,成分为辅。如:留兰香等。 香花精油(浸膏、净油)—几乎完全取决于香气,成分和香气质量的关系难以联系。 新精油—传统上不是广泛用作食品香料的,一定要经过长期的、严格的生物毒理试验、报批。 4. 精油理化性质测定和成分分析 理化性质测定 精油取样和试样准备 香气鉴定和物理常数的测定 化学常数的测定 成分分析 意义和概况 成分的分离 成分的鉴定 4.1 理化性质测定 精油取样和试样准备 取样—从一批或一个容器中取出在性质和组成上具有代表性的样品,供分析检测之用。 取样工具: 精油取样时所使用的工具包括搅拌器、抽油器、底部和表层取样器、中心取样器、区层取样器、活栓、泵、虹吸管、玻璃取样管和样品容器。 精油取样时所使用的一切工具在使用前均应洗净、干燥,如有可能应用标准型的。所用工具均用不受精油腐蚀的材料制成。 4.1 理化性质测定 精油取样和试样准备 取样步骤: (1)检查:取样中的第一个步骤是先对精油进行检查,观看其外观是否一致。如呈液态,要检查精油中是否部分或全部含有离析出的固态物、水分或其它杂质。 (2)均匀化:为保证从每一个容器中取出的样品具有足够的代表性,取样前应采用下述方法进行均匀化。 当样品呈液态时,要充分摇晃容器,并用搅拌器或通入氮气、脱氧空气使其均匀。 当样品呈固态或粘稠状、或固相与液相混合组成时,应将样品加热使其全部液化,并摇晃均匀。加热的温度应以全部样品熔化的最低温度为宜。当不能达到全部熔化时,可用适当工具采取一系列局部样品,集中、混合均匀后,再从中取出3个有代表性的样品。 4.1 理化性质测定 精油取样和试样准备 取样步骤: (3)取样方法 大容量容器(槽、槽车等):在每个容器内,应从精油的表面算起的不同深度(总深度的1/10、1/3、1/2、2/3、9/10处),采取5个数量大致相等的局部样品,集中、混合均匀后,从中取出3个有代表性的样品。 其它容器(桶、坛、罐、瓶等):按表4-1规定的容器间隔取样,集中、混合均匀后,从中取出3个有代表性的样品。 4.1 理化性质测定 精油取样和试样准备 试样制备 (1)样品的采取:对于室温下呈固体或半固体的精油样品,先将样品置于烘箱内在适宜的温度下(高于香料凝固点约10 ℃)使其液化为液体,再把液状倒入预先烘干的玻璃瓶中(装入的量不能超过容量的2/3)。 对于室温下为液态的精油样品,则直接把样品装入干燥的玻璃瓶中(装入的量不能超过容量的2/3)。 (2)样品的脱水:在以上玻璃瓶中加入约精油重量的15 %的干燥剂(无水硫酸钠或无水硫酸镁),不时地强力摇动2 h以上,过滤除去干燥剂及不溶性杂质(过滤后样品应清澈透明)。用折光仪测定折光指数。 在过滤液中再加入5 %的干燥剂,重复上述操作,并测定折光指数。如两次测得的折光指数相同则表明样品已充分干燥。 制得的滤液应尽快进行分析,否则要将制得的样品置于干燥密闭的容器内,于阴凉处保存。 (3)样品的脱色:对某些精油,因存在苯酚金属盐而色泽较深,可用柠檬酸或酒石酸与精油一起搅动脱色,过滤后使用。 4.1 理化性质测定 精油取样和试样准备 样品的保存 取出的样品盛装于玻璃瓶内,玻璃瓶上部应留有5%~10 %容积的空隙,瓶口塞子塞紧密封,并用封条封好。室温下为液体的样品盛装于细口瓶内,粘稠或固态样品盛装于广口瓶内。不得用火漆、石蜡等材料封口,以免污染样品。在盛装样品的玻璃瓶上贴上标签,注明样品编号和名称、香料产品的规格和数量、生产单位、取样日期、容器的数量及种类和标记、取样监督人的姓名、委托单位等内容,以保证样品的可靠性。 完成取样后,应尽快分析检测,保留的样品应存于阴凉处。 4.1 理化性质测定 香气鉴定和物理常数测定 香气鉴定--香气是香料的重要性能指标,通过香气的评定可以辨别其香气的浓淡、强弱、杂气、掺杂和变质的情况。香气的评定,是由评香师在评香室内利用嗅觉对样品和标准样品的香气进行比较,从而评定样品与标准样品的香气是否相符。 4.1 理化性质测定 香气鉴定和物理常数测定 香气鉴定 标准样品、溶剂和辨香纸 (1)标准样品:是由

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