安乃近含量测定.pptVIP

安乃近 化学名为: [(1,5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸钠盐一水合物。 分子式：C13H16N3NaO4S·H2O 结构式: 见下页 分子量：351.36;安乃近含量的测定;NaO3S-;0.1mol.L-1 I2标准溶液的配制 0.05.mol.L-1; 移取25.00mL Na2S2O3 溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中，加50mL水，5mL 0.5% 淀粉指示剂，用I2溶液滴定至溶液呈现稳定的蓝色，在半分钟内不退色，即为终点。记下所消耗I2溶液的体积，计算其准确浓度。; GB法测定安乃近用直接碘量法，需要I2标准溶液的配制和标定。用升华法可以制得纯度很高的I2，可作为基准物质直接配制标准溶液。但常用的市售I2试剂纯度不高，需先配成近似浓度，然后再进行标定。 I2微溶于水而易溶于Kl溶液中，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，故配制时应先在较浓的KI溶液中进行 待溶解完全后再稀释到所需浓度，很麻烦。;I2溶液可以用As2O3为基准物质直接进行标定，但As2O3 (俗称砒霜)有剧毒，故常用Na2S2O3标准溶液进行标定； 而固体试剂Na2S2O3·5H2O通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，Na2S2O3标准溶液也需要采用标定法配制。同时Na2S2O3溶液还不够稳定，容易分解。水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，最好采用新煮沸并冷却水，以除去水中的CO2和O2并杀死细菌；加人少量Na2CO3使溶液呈弱抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长；贮于棕色瓶中，放置几天后再进行标期使用的溶液应定期标定。 这样不仅更麻烦，而且还造成误差累积（传递）; 在Vc药片中，由于没有其它氧化、还原性物质存在，所以在测定时，可以在试样溶液中加入KI及淀粉指示剂，直接用KIO3标准溶液滴定至蓝色出现。 5I- +IO3- + 6H+ = 3I2 + 3H2O C6H8O6 + I2 = C6H6O6 + 2 HI; 取3片药剂，准确称其质量后，研成细粉末并混均匀。 分别准确称取三份粉末样各0.15~0.20 g于250mL锥形瓶中， 加95%乙醇10ml，再加15mL新煮沸过的冷蒸馏水、5mL 1mol·L-1 HCl和1g KI固体或10 mL10% KI溶液、5 mL 0.5% 淀粉溶液，立即用KIO3标准溶液滴定至溶液刚呈现蓝色，在 半分钟内不褪，即为终点。记下所消耗KIO3标准溶液的体积。 平行测定三份。计算片剂中安乃近的含量（mg/片）。; 由于制剂中常用赋形剂和添加剂，如淀粉、硬脂酸镁、糊精，取样过多溶液浑浊，不要超过称取范围（0.15~0.2g）。 ;可能影响实验结果的因素;紫外分光光度法:检测波长为258nm ;INSERT THE TITLE OF YOUR PRESENTATION HERE ;Free PPT Templates - Widescreen(16:9);Click to add title;INSERT THE TITLE OF YOUR PRESENTATION HERE ;Free PPT Templates - Widescreen(16:9);Click to add title