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* 北京工业大学 * 1. 定性分析的基本原理 　　电子探针除了用电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子进行形貌观察外，主要是利用波谱或能谱，测量入射电子与试样相互作用产生的特征X 射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。 * 北京工业大学 * 式中ν为元素的特征X 射线频率，Z为原子序数，K与σ均为常数，C为光速。当σ≈1时， λ与Z的关系式可写成: 定性分析的基础是Moseley关系式: 　　由式可知，组成试样的元素(对应的原子序数Z)与它产生的特征X 射线波长(λ)有单值关系，即每一种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相对应， 它不随入射电子的能量而变化。如果用X 射线波谱仪测量电子激发试样所产生的特征X 射线波长的种类，即可确定试样中所存在元素的种类，这就是定性分析的基本原理。 * 北京工业大学 * 　　能谱定性分析主要是根据不同元素之间的特征X 射线能量不同，即E＝hν，h 为普朗克常数，ν为特征X 射频率， 通过EDS 检测试样中不同能量的特征X 射线，即可进行元素的定性分析，EDS 定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断才能获得正确的结果，分析过程中如果谱峰相互重叠严重，可以用WDS和EDS联合分析，这样往往可以得到满意的结果。 返回 * 北京工业大学 * 2. 定量分析的基本原理 　　试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特征X射线的强度IA (X射线计数)成正比:CA∝IA，如果在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和已知成份的标样中A 元素的同名X 射线(如Kα线)强度，经过修正计算，就可以得出试样中A元素的相对百分含量CA: 　　　　　　　式中CA为某A元素的百分含量，　　　　　　　K 为常数，根据不同的修正方法　　　　　　　K 可用不同的表达式表示，IA 和 I(A) 分别为试样中和标样中A元素的特征X 射线强度，同样方法可求出试样中其它元素的百分含量。 返回 * 北京工业大学 * 电子探针的仪器构造 　　电子探针的主要组成部份为:1. 电子光学系统、2. X射线谱仪系统、3.试样室、4.电子计算机、5.扫描显示系统、6.真空系统等。 * 北京工业大学 * * 北京工业大学 * （b）能量色散谱仪 不同元素发出的特征X射线具有不同频率当不同能量的X射线光子进入锂漂移硅[Si(Li)]探测器后，在Si(Li)晶体内将产生电子－空穴对，入射光子的能量不同，所激发出的电子－空穴对数目也不同，例如，Mn Kα能量为5.895keV,形成的电子－空穴对为1550 个。 * 北京工业大学 * 　　探测器输出的电压脉冲高度，由电子－空穴对的数目N 决定，把不同能量的X射线光子分开来，即入射X 射线光子数，与所分析元素含量有关，横坐标为脉冲高度，与元素种类有关，这样就可以测出X 射线光子的能量和强度，从而得出所分析元素的种类和含量，这种谱仪称能量色散谱仪(EDS)，简称能谱仪。 * 北京工业大学 * 能谱分析和波谱分析特点 　　能谱仪70 年代问世以来，发展速度很快，现在分辨率已达到130eV左右 ，以前Be窗口能谱仪分析元素范围从11Na－92U，现在用新型有机膜超薄窗口，分析元素可从4Be－92U。 * 北京工业大学 * 能谱有许多优点，例如，元素分析时能谱是同时测量所有元素，而波谱要一个一个元素测量，所以分析速度远比波谱快。能谱分析时所需探针电流小，对电子束照射后易损伤的试样，例如生物试样、快离子导体试样等损伤小。但能谱也有缺点，如分辨率差，谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等。 现在大部分扫描电镜、电子探针及透射电镜都配能谱仪，使成分分析更方便。 * 北京工业大学 * 比较内容 WDS EDS 元素分析范围 4Be－92U 4Be－92U 定量分析速度 慢 快 分辨率 高（≈5eV） 低（130 eV） 检测极限 10-2 (%) 10-1 (%) 定量分析准确度 高 低 X射线收集效率 低 高 峰背比（WDS/EDS） 10 1 能谱和波谱主要性能的比较 * 北京工业大学 * 3. 试样室 用于安装、交换和移动试样。试样可以沿X、Y、Z轴方向移动，有的试样台可以倾斜、旋转。现在试样台已用光编码定位，准确度优于1μm，对表面不平的大试样进行元素面分析时，Z轴方向可以自动聚焦。 试样室可以安装各种探测器，例如二次电子探测器、背散射电子探测器、波谱、能谱、及光学显微镜等。光学显微镜用于观察试样(包括荧光观察)，以确定分析部位，利用电子束照射后能发出荧光的试样（如Zr02），能观察入射到试样上的电子束直径大小。 * 北京工业大学 * * 北京工业大学 * * 北京工业大学 * * 北京工业大学 * * 北京工业大学 * * 北