气相色谱分析.pptVIP

⑶ 理论塔板数 ：把色谱柱比拟为分馏塔，以理论塔板数做为描述色谱柱效率的一个指标。 ⑷ 有效塔板数 ：由调整保留值与色谱峰宽所算得的塔板数。 ⑸ 理论塔板数与有效塔板数之间的关系： 五、最佳分离条件的选择 1. 对分离度的要求 ⑴ 定性、定量： 若进行定性分析，R可要求低些。 若进行定量分析，R就要求高些。 ⑵ 分析误差 要求分析误差小些，则R应大些。 ⑶ 组分含量 当欲分离的两组分含量相差越大，则在同样的分析误差下，完全分离所需的分离度就越大。 一般R 1.5时，基本上能满足分析要求。 R=0.8 1.0 1.5 分离程度 89% 98% 99.7% 2. 分离条件的选择 ⑴ 担体的选择 气液色谱中的担体，是一种化学惰性的、多孔性的固体颗粒。 对担体的选择：使用较小而均匀的担体能提高柱效能，对于4～6mm的柱子，使用60～80目担体较合适。 ⑵ 固定液的选择 气液色谱用的固定液一般是高沸点有机化合物，在操作温度下，固定液有较低的蒸汽压，一般小于0.5mmHg，否则易挥发损失。 固定液选择影响到各组分保留时间的大小，直接关系到各组分能否分离。 各组分分配系数大小，是由该组分在固定液中的溶解度决定的。而溶解度取决于组分与固定液之间分子的作用力。 ① 分子间作用力 分子间作用力有以下几种： A.色散力：非极性分子间的作用力 非-非 由分子中瞬时偶极而引起的互相吸引或排斥力。非极性物质之间的力主要是色散力。 B.诱导力：极性分子与非极性分子间的作用力 非-极 极性分子的永久偶极与它所诱导产生的另一非极性分子的诱导偶极之间的作用力，可利用极性固定液分离两种极化程度不同的非极性物质。 C.定向力（库仑力）：极性分子间的作用力 极-极 是分子间永久偶极的相互作用力。定向力诱导力 D.氢键力：是定向力的一种特殊类型。含N、O、F的化合物分子越大，氢键力越弱。 ② 固定液的选择方法 固定液的选择原则是相似相溶原则。 A.分离非极性组分：采用非极性固定液，两者间是色散力。各组分按沸点顺序彼此分离（沸点规律）。 B.分离极性组分：采用极性固定液，分子间主要是定向力。各组分按极性大小出峰（极性规律）。 C.分离极性组分与非极性组分混合物：采用极性固定液，按极性顺序出峰。 当样品组分复杂，用一种固定液不能达到分离要求时，往往使用混合固定液。 D.氢键型物质的分离：可用氢键型固定液。 ⑶ 柱温的选择 每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度。 柱温影响到组分的分配系数、扩散系数等。 提高柱温可以改善气相和液相传质速率，有利于提高柱效能。 一般柱温选在试样各组分的平均沸点左右或比平均沸点稍低一些。 ⑷ 进样温度、进样时间、进样量 进样温度：指进样后汽化室的温度。一般选择汽化温度比柱温高30～70℃。 进样时间：进样速度必须很快，一般进样时，时间应在1秒以内。 进样量：进样量一般比较少。液体样品一般0.1～5 ，气体样品0.1～10ml。 六、填充色谱柱的制备 1. 固定液的用量和涂渍 用量：一般固定液：担体=5～25：100 涂渍：固定液的涂渍一般采用静态法。 方法是：称取固定液，溶解在适当的有机溶剂中。溶解时，将烧杯放入水浴中，然后加入担体，在一定温度下摇动烧杯，让溶剂均匀挥发，挥发完后，即涂渍完毕。 2. 装柱 装柱要求担体填充均匀、紧密。填充方法有三种： 泵抽装填法：柱后接一真空泵抽气，使担体填充紧密。适用于长柱子填装。 振荡装填法：将色谱柱装在振荡器上，边装边振荡，使担体填充紧密、均匀。 手工装填法：边装边敲击的手工填装法。 3. 色谱柱的老