电子衍射分析.pptVIP

二 电子衍射分析 以运动电子的波动性为理论依据：入射电子被样品中的原子弹性散射后相互干涉，在某些方向上一致加强而形成样品的电子衍射波(束)。 电子衍射按能量大小分为高能电子衍射和低能电子衍射；按是否穿透样品分为透射式电子衍射和反射式电子衍射。 高能电子衍射分析(HEED)：入射电子能量为10~200keV(波频率在远紫外频段)，由于库仑力对电子作用很强，散射作用很强，因而电子束的穿透性差，透射式高能电子衍射只适用于薄层样品分析。一般在透射电子显微镜(TEM)上进行，可实现样品选区电子衍射和外在形貌观察相结合。 电子衍射与X射线衍射一样，也遵从布拉格方程。 仪器名称：透射电子显 微镜（Transmission Electron Microscope）?型号：JEM-2010HR?技术指标：??点分辨率 ： 0.23 nm??晶格分辨率 ： 0.14 nm???最高电压 ：200 kV??放大倍数： x 2,000 ~ x 1,500,000??附件：双轴倾斜样品台 和冷冻样品台?生产厂家：日本电子株 式会社 扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）于20世纪60年代问 世，用来观察标本的表面结构。其工作 原理是用一束极细的电子束扫描样品， 在样品表面激发出二次电子，二次电子 的多少与电子束入射角有关，也就是说 与样品的表面结构有关，二次电子由探 测体收集，并在那里被闪烁器转变为光 信号，再经光电倍增管和放大器转变为 电信号来控制荧光屏上电子束的强度， 显示出与电子束同步的扫描图像。图像 为立体形象，反映了标本的表面结构。 为了使标本表面发射出二次电子，标本 在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出二次电子信号。 ??? 目前扫描电镜的分辨力为6~10nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。 反射式高能电子衍射分析(RHEED):以高能电子照射较厚样品分析其表面结构，电子束以掠射方式(与样品表面的夹角小于5o)照射样品，使衍射发生在样品浅表层。 RHEED用荧光屏作结果显示，在超高真空环境下工作。 低能电子衍射(LEED)：电子束能量为10~1000eV (一般为10~500) 。由于电子能量低，衍射结果只能显示样品表面1~5个电子层的结构信息，因此是分析晶体表面结构的重要方法，广泛用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料表面科学与工程领域。 低能电子衍射仪器为低能电子衍射仪，也是在超高真空环境下工作。 X射线衍射与电子衍射(TEM)的方法比较 分析方法 X射线衍射 电子衍射 源信号 X射线~10-1nm 电子束~10-3nm 技术基础 电子散射 原子(核)散射 样品 固体 薄膜 辐射深度 ~10μm 1μm 作用体积 0.1~0.5mm3 ~1μm3 衍射角 0~180o 0~3o 第三节 光谱分析方法概述 一 光谱分析过程与仪器简述 原子发射光谱分析(AES)用电弧或电火花使样品原子汽化为单个原子，并将其外层电子激发到高能态，原子退激发时产生辐射，将辐射按波长顺序记录下来便得到样品的原子发射光谱图。 将样品谱图与原子标准谱图对比可定性分析样品的元素组成。 利用特征谱线强度与元素含量的函数关系可定量分析样品的化学成分。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Plasma-400） 光谱仪采用高频耦合等离子体作为能源，使分析样品，转化为原子蒸气状态，并使原子受激发光。由光栅分光系统，将各种组分原子发射的多种波长的光分解成光谱，并由光电倍增管检测接受。原子发射光谱分析法的优点为：①分析速度快,一份试样可进行多元素分析，多个试样连续分析;②选择性好，许多化学性质极相近而难以分别分析的元素如铌、钽、锆、铪、稀土元素等，其光谱性质有较大差异；③灵敏 度高；④试样消耗少（毫克级 ）。适用于微量和痕量无机组 分分析，广泛用于金属、矿石、 合金、稀土元素、超纯材料的 分析. 仪器的主要技术指标: ? 波长范围：200 – 700 nm 波长精度：0.5 nm 分 辨 率：0.002 nm 原子吸收光谱分析(AAS)的仪器叫原子吸收分光光度计，它用待测原子的特征光照射样品的气态原子，气态原子因吸收入射光而使光强减弱；其减弱程度叫待测元素的吸光度：