气相色谱原理及分析方法大全.pdfVIP

第一章 气相色谱分析 Gas Chromatography （GC ） 要求： 1: 理解混合物中各组分在色谱柱内分离的原因; 2: 理解色谱分析法的两个重要理论; 3: 掌握分离度的计算及影响分离度的重要色谱参数; 4: 了解气相色谱法的优点及适用范围; 5: 了解固定相及重要操作条件的选择; 6: 了解常用检测器原理，优缺点及适用范围; 7: 掌握色谱分析的定性、定量方法. 1.1 色谱法的特点、分类及作用 1.2气相色谱分析理论基础 1.3色谱分离条件的选择 1.4 固定相及其选择 1.5气相色谱仪 1.6 气相色谱定性方法 1.7 气相色谱定量方法 1.8毛细管柱色谱法 1.9气相色谱分析的特点及其应用范围 1.1 色谱法的特点、分类和作用 1.1.1概述 混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。  色谱法是一种分离技术.  试样混合物的分离过程也就是试样中各 组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进 行着的分配过程。  其中的一相固定不动，称为固定相（ stationary phase）；  另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体（气体或液体），称为流动相（mobile 动画 phase）。 色谱法 混合物中各组分在两相间 流动相 （固定相和流动相）进行分配， 当流动相中所含混合物经过固定 ※※※※※ B ※※※※※ A 相时，就会与固定相发生作用。 由于各组分在性质和结构上的差 异，与固定相发生作用的大小， 强弱也有差异。因此在同一推动 力作用下，不同组分在固定相中 滞留时间有长有短，从而按先后 不同次序从固定相中流出。 动画 1.1.2分类 (1)气相色谱：流动相为气体 （称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 (2)液相色谱：流动相为液体 （也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 （3)其他色谱方法 薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法 凝胶色谱法：测聚合物分子量 分布。 超临界色谱: CO 流动相。 2 高效毛细管电泳: 九十年代快速发展、特别 适合生物试样分析分离的高效 分析仪器。 1.1.3.色谱法的特点 （1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高 -6 -9 可以检测出μ g.g-1(10 )级甚至ng.g-1(10 )级的物质量。 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。 1.1.4 色谱的流出曲线与术语 色谱图以组分浓度为纵坐标，流出时间为横坐标， 这种曲线称为色谱流出曲线，也称色谱峰。 1 基线(baseline) 操作条件稳定后，无样品通过时检测器所反映 的信号--时间曲线。如图OM 2 保留值 （1 ）死时间tm （dead time ）