GBT8648.16-1988 钴化学分析方法 燃烧-库仑法测定碳量国家标准.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 UDC 钻化学分析方法 GB 8648.16一88 燃烧一库仑法测定碳量 Cobalt- Determinationofcarboncontent- Combustion-coulometricmethod 本标准适用于金属钻中碳量的测定。测定范围:0.002%-0.2%e 对分析结果有争议时，以GB8648.15 钻《化学分析方法 高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳量》 为仲裁方法 本标准遵守GB1467一78K冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 方法提要 试样在 1350C通氧燃烧，生成的二氧化硫用酸性过氧化氢溶液除去，二氧化碳用预先设定好PH 值的高氯酸钡溶液吸收 随着碳酸钡的生成，溶液的PH值下降。在吸收二氧化碳的同时，用电解生成 的碱使溶液的PH值恢复到设定值，根据电解中所消耗的电量计算碳量。 2 试剂和材料 2.1 锡粒，含碳量。.0005写，粒度0.5-1.0.. 2.2 氧气，纯度)99.5%。 2.3 铂石棉，使用温度6501C, 2.4 线状氧化铜，使用温度800C, 2.5 5人分子筛，粒状。经250 活化后使用。 2.6 碳标准样:钻702，含碳量0.0078%,o 2.了 不含 几氧化碳的水。 2.8 PH标准溶液(PH9.18);称取硼砂3.812g用水(2.7)溶解，并稀释至1L 2.9 -1氧化硫吸收溶液:取10mL过氧化氢 (30%)和1mL硫酸 ((1+1)至1L水中混匀 用时现 配 2.10 高氯酸钡阴极溶液:50g高氯酸钡溶于200ml,水，加20ml,异丙醉，用水稀释至1L 2.11 高氯酸钡阳极溶液:22g高氯酸钡溶于100mL水中。 2门2 石英管:一端带锥形磨口。内径020mm，外径024mm，总长L600mm 2.13 石英管:两端带锥形磨11。内径020mm，外径024mm，总长L605mm 2.14 高温瓷管:内径021mm，外径026mm，总长L600mm 3 仪器和设备 3.1 双管高温定碳炉，最高温度1350C,。 3.2 库仑仪，能方便地控制电解电流.准确测量电解电量(最少显示四位数字) 3.3 数字式酸度计 中国有色金属S业总公司 1988一01-11批准 1989一01一01实施 GB 8648.16一 88 酸度计配复合PH电极使用，测量分度值。01PH,精度士。.02pH/3PH 3.4 库仑滴定池 库仑滴定池由阴极槽和阳极槽组成。两槽用直径625mm的G4号玻砂隔膜隔开 阴极槽装有液 面高度约 100mm的高氯酸钡阴极液 (2.10)，阳极槽装有超过隔膜高度约10nn、的碳酸钡和高氛酸钡 阳极溶液 (2.11)。两槽液面高度应一致。PH电极插入阴极槽液面下约20mm,两槽中各插有一支锥 电极，电极r沿与液面的距离不小于20mm。每支铂电极的面积不小于3cm 3.5 铂石棉、氧化铜加热炉，01000℃可调。加热炉分炉I和炉”两部分，共用石英管,2.13) 3.6 转子流量计(0^-1L/min), 3.了 秒表。 3.8 二氧化硫吸收器 3.9 医用氧气表。 4 安装和调试 4.1安装:按图连接好装置，用溶液((2.8)校正PH计。在吸收器(3.8)中加50mL溶液(2.9) 4.2 调试 4.2.1 升温:接通管式炉(3)]电源，分步升高电压，使炉温升至1350C后恒温 将加热炉(8.5)炉 温分别恒定在650C和8001C 4.2.2 检查:在通氧的条件下，检查装置的气密性，须调整至不漏气为止 刁.2.3 灼烧瓷舟:从石英管(2.12)的一端，顺序推入欲处理瓷舟至高温区，通氧灼烧ISmin,直至装 满石英管为止。每取出 一个灼烧好的瓷舟应及时推入另一个欲处理瓷舟 4.2.4 净化:以130 140mL/min的流量