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33 / 4 / 河北师范大学学报/ / Vol. 33 No. 4
2009 7 JOURNALOFHEBEI NORMAL UNIVERSITY/ Natural Science Edition/ Jul. 2009
反 4 (4 甲基苯基) 环己基甲醇的合成
1 1 1, 2 1 3
李 帅 , 段二红, 任培兵 , 赵地顺, 李洪胜
( 1. , 050018;
2. , 050031; 3. , 050018)
:3,3 1, 5 [ 5, 5] 9 ,
Wittig 7 4 ( 4 ), 43.4 %,
1 13
H NMR, C NMR MS ,.
: 4 (4 ) ; ;
:O 621.3; T 073 :A : 1000-5854(2009) 04-0506-04
, ,
, .,
., ,; ,
( K 33/ K 11) .
[1,2]
4 (4 ) , ,
.,
, LCD ,,
STN T FT . 1,4 [4, 5]
8 ,3, 3 1, 5 [5, 5] 9
. 3,3 1,5 [5,5] 9 ,
, 43.4 %.
1
1. 1 仪器与试剂
HP 5890 ( ) ;Bruker Avance400 MHZ (, CDCl
3
,TMS ,Bruker ) ; SHIMASZU- P-5000( ) .
3,3 1,5 [5, 5] 9 , 99. 5 %; , 99. 6 % ;
.
1.2 合成路线
1.
1.2. 1 3,3 9 1,5 [ 5,5] 8 (1) [3]
17.6 g( 735 mmol) 110 mL , 100. 5 g( 588 mmol)
140 mL , , , , , 1h. 97 g
(490 mmol) 3, 3 1,5 [5,5] 9 250 mL ,2 h,
, 150 mL 10 %,(2 100 mL) , ,
, 130g.
:2008 11 27
:)
: ( 1981 ), , , , .
:( 1945 ), , . E- mail: dishunzhao@yahoo. com . cn
507
1
130 g 300 mL 19. 1g , , 5 h,,
,1( ) 86. 1g, 64% , 98 % .
1.2. 2 3,3 9 1,5 [ 5,5] (2) [ 4]
80 g(294mmol) 1,4 gPd/ C 750mL , 2 MPa,60 5
h. , 2() 78 g, 98 % , 97 % .
1.2. 3 4 ( 4 ) (3) [5]
71g(259 mmol) 2,320mL450mL ,40 5h,
, ,3()45. 3g, 93 % , 98 %.
1.2. 4 4 ( 4 ) ( 4) [6]
98g (286mmol) 300mL .,0~ 5
34. 1g(304 mmol) , , - 5 , 1 h 3 35.7 g( 192
mmol) 80 mL ,5 h. , (2 200 mL) ,
, .,, ( ) ,
38.2 g, 93 %, 97 %.
30g, 150 mL 40 mL 10 %,
55 5 h,50 mL , ,(2 50
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