反44甲基苯基环己基甲醇的合成-河北师范大学学报.PDF

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33 / 4 / 河北师范大学学报/ / Vol. 33 No. 4 2009 7 JOURNALOFHEBEI NORMAL UNIVERSITY/ Natural Science Edition/ Jul. 2009 反 4 (4 甲基苯基) 环己基甲醇的合成 1 1 1, 2 1 3 李 帅 , 段二红, 任培兵 , 赵地顺, 李洪胜 ( 1. , 050018; 2. , 050031; 3. , 050018) :3,3 1, 5 [ 5, 5] 9 , Wittig 7 4 ( 4 ), 43.4 %, 1 13 H NMR, C NMR MS ,. : 4 (4 ) ; ; :O 621.3; T 073 :A : 1000-5854(2009) 04-0506-04 , , , ., ., ,; , ( K 33/ K 11) . [1,2] 4 (4 ) , , ., , LCD ,, STN T FT . 1,4 [4, 5] 8 ,3, 3 1, 5 [5, 5] 9 . 3,3 1,5 [5,5] 9 , , 43.4 %. 1 1. 1 仪器与试剂 HP 5890 ( ) ;Bruker Avance400 MHZ (, CDCl 3 ,TMS ,Bruker ) ; SHIMASZU- P-5000( ) . 3,3 1,5 [5, 5] 9 , 99. 5 %; , 99. 6 % ; . 1.2 合成路线 1. 1.2. 1 3,3 9 1,5 [ 5,5] 8 (1) [3] 17.6 g( 735 mmol) 110 mL , 100. 5 g( 588 mmol) 140 mL , , , , , 1h. 97 g (490 mmol) 3, 3 1,5 [5,5] 9 250 mL ,2 h, , 150 mL 10 %,(2 100 mL) , , , 130g. :2008 11 27 :) : ( 1981 ), , , , . :( 1945 ), , . E- mail: dishunzhao@yahoo. com . cn 507 1 130 g 300 mL 19. 1g , , 5 h,, ,1( ) 86. 1g, 64% , 98 % . 1.2. 2 3,3 9 1,5 [ 5,5] (2) [ 4] 80 g(294mmol) 1,4 gPd/ C 750mL , 2 MPa,60 5 h. , 2() 78 g, 98 % , 97 % . 1.2. 3 4 ( 4 ) (3) [5] 71g(259 mmol) 2,320mL450mL ,40 5h, , ,3()45. 3g, 93 % , 98 %. 1.2. 4 4 ( 4 ) ( 4) [6] 98g (286mmol) 300mL .,0~ 5 34. 1g(304 mmol) , , - 5 , 1 h 3 35.7 g( 192 mmol) 80 mL ,5 h. , (2 200 mL) , , .,, ( ) , 38.2 g, 93 %, 97 %. 30g, 150 mL 40 mL 10 %, 55 5 h,50 mL , ,(2 50

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