关于单独增订显微,水分、灰分与酸灰限度,以与TLC中苯试剂替代等修订研究.docVIP

藏 菖 蒲 Zangchangpu RHIZOMA ACORI CALAMI 本品系藏族习用药材。为天南星科植物藏菖蒲Acorus calamus L．的干燥根茎。秋冬二季采挖，除去须根及泥沙，晒干。 【性状】 本品呈扁圆柱形，略弯曲，长4～20cm，直径0.8～2cm。表面灰棕色至棕褐色，节明显，节间长0.5～1.5cm，具纵皱纹，一面具密集圆点状根痕；叶痕呈斜三角形，左右交互排列，侧面茎基痕周围常残留有鳞片状叶基和毛发状须根。质硬，断面淡棕色，内皮层环明显，可见众多棕色油细胞小点。气浓烈而特异，味辛。 【鉴别】 (1) 本品横切面：表皮细胞类方形，外壁增厚，棕褐色。皮层宽广，可见通气组织，由薄壁细胞构成，排列成网状，有大型腔隙；散有纤维束及叶迹维管束，叶迹维管束外韧型；内皮层明显。中柱散生多数维管束，周木型及外韧型。薄壁组织中散有棕色油细胞。薄壁细胞含淀粉粒。 (2) 取本品粉末2g，加乙醇5ml，加热回流20分钟，放冷，取上清液作为供试品溶液。另取藏菖蒲对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】水分 不得过8.0%（附录Ⅸ H 第二法）。 总灰分 不得过8.0%（附录IX K）。 【含量测定】 照挥发油测定法(附录X D)测定，含挥发油不得少于2.0％(ml／g)。 【炮制】 除去杂质，切成片，晒干。 【性味】 苦、辛，温、燥、锐。 【功能与主治】 温胃，消炎止痛。用于补胃阳，消化不良，食物积滞，白喉，炭疽等。 【用法与用量】 3～6g。 【贮藏】 置通风干燥处。 紫 草 Zicao RADIX ARNEBIAE 本品为紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma (Royle)Johnst．或内蒙紫草Arnebia guttata Bunge的干燥根。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。 【性状】 新疆紫草(软紫草) 呈不规则的长圆柱形，多扭曲，长7～20cm，直径1～2.5cm。表面紫红色或紫褐色，皮部疏松，呈条形片状，常10余层重叠，易剥落。顶端有的可见分歧的茎残基。体轻，质松软，易折断，断面不整齐，木部较小，黄白色或黄色。气特异，味微苦、涩。 内蒙紫草 呈圆锥形或圆柱形，扭曲，长6～20cm，直径0.5～4cm。根头部略粗大，顶端有残茎1或多个，被短硬毛。表面紫红色或暗紫色，皮部略薄，常数层相叠，易剥离。质硬而脆，易折断，断面较整齐，皮部紫红色，木部较小，黄白色。气特异，味涩。 【鉴别】 （1）粉末深紫红色。非腺毛单细胞,直径13～56μm，基部膨大大成喇叭状，壁具纵细条纹，有的胞腔内含紫红色色素。栓化细胞红棕色,表面观呈多角形或圆多角形,含紫红色色素。薄壁细胞较多,淡棕色或无色,大多充满紫红色色素。导管主为网纹导管，少有具缘纹孔导管，直径7～110μm。 (2)取本品粉末0.5g，加石油醚(60～90℃)20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取紫草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5：5：0.5：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；再喷以10％氢 【检查】 水分 不得过15.0％ (附录Ⅸ H第一法)。 【含量测定】 羟基萘醌总色素 取本品适量，在50℃干燥3小时，粉碎(过三号筛)，取约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇至刻度，4小时内时时振摇，滤过。精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ A)，在516nm波长处测定吸光度，按左旋紫草素(C16H16O5)的吸收系数(E1% 1cm 本品含羟基萘醌总色素以左旋紫草素(C16H16O5)计，不得少于0.80％。 β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-甲酸(70：30：0.05)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml