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实验五 返滴定法测定试液中铝的含量
一、实验目的
1.掌握返滴定法原理。
2.熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。
二、实验原理
由于Al3+ 与EDTA反应速度很慢,并对指示剂有封闭作用,故采用加热回滴法,即在含Al3+ 试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液,用六次甲基四胺作缓冲液,在pH=5~6时加热使其充分反应,然后用二甲酚橙作指示剂,用标准锌溶液回滴过量的EDTA,从而测出铝含量。反应过程如下:
滴定前: Al3+ + H2Y2- (过量)== AlY- + 2H+
滴定开始至计量点前: H2Y2-(余)+ Zn2+ == ZnY2- +2H+
计量点: Zn2+ + H3In4-(黄色) == ZnH3In2- (
终点颜色为橙色(黄色与紫色的混合色)。
三、实验器材
1.仪器:电炉,分析天平,滴定管,移液管,锥形瓶,烧杯。
2.试剂:EDTA溶液(二人合用,约0.02mol/L);锌标准溶液(二人合用,约0.01mol/L);10%六次甲基四胺(缓冲溶液);二甲酚橙指示剂(0.2%水溶液)。
四、实验步骤
1.直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液
用差减称量法称取1.85~1.90克的EDTA,用热水溶解后,定量转移至250m
2.直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液
用差减称量法称取0.75~0.80g的ZnSO4·7H2O(AR)固体,溶解后,定量转移至250m
3.铝的测定
准确吸取Al3+ 试液5.00ml,准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00mL,加10%的六次甲基四胺缓冲溶液1.00mL, 锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后,放置电炉上加热5min(总时间),取出冷却至室温后(或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁,加速冷却),再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,加入二甲酚橙指示剂2滴,以标准锌溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙色(出现红色已过量)。Al3+含量以g/L为单位表示。
五、思考题
根据反应式,推出铝含量计算公式。
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