顶空气相色谱法同时测定甲苯磺酸妥舒沙星原料药中6种-中国药房.PDF

顶空气相色谱法同时测定甲苯磺酸妥舒沙星原料药中6种有机 溶剂的残留量 1，2＊ 3 1 1 2 章 为 ，李文波 ，李晓燕 ，王伟姣 ，谭桂山 （1.湖南省药品检验研究院，长沙 410001；2. 中南大学湘雅药学 院，长沙 410013；3. 中南大学湘雅三医院，长沙 410013） 中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2017）06-0847-04 DOI 10.6039/j.issn. 1001-0408.2017.06.35 摘 要 目的：建立同时测定甲苯磺酸妥舒沙星原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和苯等有机溶剂残留量的方 法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（DB-624）为固定液的毛细管柱，程序升温，进 样口温度为180℃，检测器为氢火焰离子化检测器，温度为300℃，载气为高纯氮气，载气流速为1.5mL/min ，分流比为10∶1，顶空 平衡温度为100℃，平衡时间为40min ，顶空瓶装样量为10mL ，顶空进样量为1mL 。结果：甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋 喃和苯检测质量浓度线性范围分别为178.3～1782.7μg/mL （r ＝0.999 1）、301.2～3012.1μg/mL （r ＝0.9997）、33.81～338.10 μg/mL （r ＝0.9993）、18.02～180.22μg/mL （r ＝0.9991）、43.26～432.58μg/mL （r ＝0.9991）、0.1268～1.2681μg/mL （r ＝0.9991）；定 量限分别为0.31、3.00、0.67、0.02、0.005、0.10µg/mL ，检测限分别为0.15、1.51、0.22、0.01、0.001、0.05µg/mL ；精密度试验的RSD ≤ 3.1％；稳定性、重复性试验中甲醇、正己烷的RSD ≤5％；加样回收率分别为93.72％～102.20％（RSD ＝3.1％，n ＝9）、90.10％～ 101.79％（RSD ＝4.0％，n ＝9）、97.07％～103.11％（RSD ＝2.0％，n ＝9）、92.38％～103.83％（RSD ＝3.9％，n ＝9）、95.44％～ 103.62％（RSD ＝2.8％，n ＝9）、94.00％～104.73％（RSD ＝4.1％，n ＝9）。结论：该方法快速、灵敏、准确，适用于甲苯磺酸妥舒沙星 原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和苯等有机溶剂残留量的同时测定。 关键词 甲苯磺酸妥舒沙星原料药；气相色谱法；顶空进样；有机溶剂；残留量 Simultaneous Determination of 6 Organic Solvents in Tosufloxacin Tosylate by Headspace GC 1，2 3 1 1 2 ZHANG Wei ，LI Wenbo ，LI Xiaoyan ，WANG Weijiao ，TAN Guishan （1.Hunan Institute for Drug Control ， Changsha 410001，China ；2.Xiangya School of Pharmaceutical Sciences ，Central South University ，Changsha 410013，China ；3.Third Xiangya Hospital ，Central South University ，Changsha 410013，China ） ABSTRACT OBJECTIVE ：To establish a method for the residual simultaneous determination of methanol ，alcohol ，dichlorometh- ane ，n-hexane ，tetrahydrofuran and benzene in tosufloxacin tosylat. METHODS ：Headspace GC was performed on the capillary col- umn with 6％cyanopropylphenyl-94％dimethylpolysiloxane