附录VI农药残留测定方法.PDF

附錄VI 農藥殘留測定方法 附錄VI 農藥殘留測定方法 農藥是指合成化合物 、天然產物 、生物活性物質或以上的混合物 ，在藥材生產 過程中用以防治蟲害或控制其生長的物質 。 本法可用於以下所列農藥的檢測： （a ）艾氏劑及狄氏劑 （兩者之和） （b ）氯丹 （順- 氯丹、反- 氯丹與氧氯丹之和） （c ）滴滴涕 （4,4 ’-滴滴依、4,4 ’-滴滴滴、2,4 ’-滴滴涕與4,4 ’-滴滴涕之和） （d ）異狄氏劑 （e ）七氯 （七氯、環氧七氯之和） （f ）六氯苯 （g ）六六六 （α, β, δ等異構體之和） （h ）林丹 （i ） 五氯硝基苯 （五氯硝基苯、五氯苯胺與甲基五氯苯硫醚之和） 方法 （1）農藥殘留檢定 —所選分析方法必須通過驗證並符合下列要求 ： （a ）所選方法應適合於擬測定農藥的分析 ； （b ）確定擬測定農藥的檢測限及定量限： （c ）除氯丹 （順- 氯丹、反- 氯丹與氧氯丹）的定量限定為0.01 mg/kg 以外 ； 其它農藥定量限設定為0.02 mg/kg ； （d ）加樣回收率應在70 - 120% 範圍之內； （e ）方法重覆性的相對標準偏差應小於15% ； （f ）儀器檢測的校對範圍應呈綫性反應 。 （2 ）試劑 — 所用的試劑均須為分析純或等同 ，並不合任何干擾分析之污染物。 另須測試空白樣品以證明未受農藥污染 。 121 附錄 VI 農藥殘留測定方法 （3）容器 — 所有容器須清洗後方可使用 ，以確保無農藥污染 。容器可用不含磷 的清潔劑浸泡16 小時後 ，再用大量蒸餾水及丙酮沖洗 。 （4 ）樣品製備 — 藥材樣品必須先粉碎 。如需要 ，磨粉前可先將藥材切碎 。在可 行的情況下 ，取樣量應不少於測試用量之五倍 。 （5）操作程序 — 以下操作程序可用於檢測藥材中農藥殘留量 。個別藥材樣品操 作程序可適當修改 。在可行的情況下 ，選用另一根不同極性的毛細管柱 ， 和/ 或用氣相色譜- 質譜法確證測試結果 。 （a ）提取 — 精密稱取藥材粉末約10.0 g ，加無水硫酸鈉約4.0 g 及醋酸乙酯 約100 mL ，超聲提取3 分鐘 ，待固體物沉降後取上清液過濾 ，收集濾 液 ，重覆提取兩次 ，每次各用醋酸乙酯50 mL 。合併濾液後 ，用旋轉 蒸發器在約35 ℃水浴中真空蒸至近乾。殘渣溶解於10 mL 二氯甲烷- 環 己烷 （1:1, v/v ）中，即得 （溶液A ）。 （b ）淨化— （i ） 凝膠滲透色譜法 —色譜淨化步驟可選用 ： •凝膠柱 ：Bio-beads S-X3 凝膠玻璃柱 （60 g ，43 cm ）或等同 ； – •流動相 ：二氯甲烷 環己烷 （1: 1, v/ v ）。 凝膠柱的要求 — 將含有粟米油 （約25 m g/m L ），鄰苯二甲酸二 （2 – 乙基己基）酯 （約1 mg/mL ），甲氧滴滴涕 （約0.2 mg/mL ）和 二萘嵌苯 （約0.02 m g/mL ）的混合溶液注入色譜柱 ，如各測試峰 及其鄰近峰的分離度等於或大於0.85 ，則此柱符合要求。必要時， 用分子量最小 （如五氯苯胺）和最大 （如氧氯丹）的農藥的二氯甲 烷和環己烷溶液 ，標化凝膠柱 ，以便確定流出液收集條件。 淨化供試品溶液 — 取無水硫酸鈉約1.0 g 加入溶液A 中，離心 ， 取上清液