GB/T 13255.4-1991工业己内酰胺　挥发性碱含量的测定　蒸馏后滴定法.pdf

中华人民共和国国家标准 工 业 己 内 、酞 胺 挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法 GB/T 13255.4一91 Caprolactamforindustrial Determinationofvolatilebasescontent- Titrimetricmethodafterdistillation 本标准参照采用国际标准ISO8661-1988工《业用己内酞胺— 挥发性碱含量的测定— 蒸馏后 滴定法》。 1 主题内容 本标准规定了用蒸馏后滴定法测定工业己内酞胺中挥发性碱含量. 2 引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB603化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备 3 方法提要 在碱性介质中，蒸馏出挥发性碱，用过量的盐酸标准溶液吸收，以甲基红一次甲基蓝乙醉溶液为指示 剂，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。 4 试剂和溶液 本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和电导率小于1.0VS/CM的蒸馏水或同等纯度的水。 4.1氢氧化钠(GB629)溶液:160g/L, 4.2 氢氧化钠标准滴定溶液:‘(NaOH)二。.lmol/L。按GB601之规定配制和标定。 4.3氢氧化钠标准滴定溶液:‘(NaOH)=0.01mol/L, 将氢氧化钠标准滴定溶液((4.2)准确稀释10倍，用时现配。 4.4 盐酸(GB622)标准溶液:c(HCO=0.1mol/L。按GB601之规定配制和标定. 4.5盐酸标准溶液:c(HCI)=0.01mol/L., 将盐酸标准溶液((4.4)准确稀释10倍，用时现配。 4.6 甲基红(HG3-958)一次甲基蓝(HG3-3394)混合指示剂。按GB603之规定配制。 5 仪器、设备 5，1 蒸馏仪器 蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接仪器如图所示，包括以下各部件。 5.1.1长颈定-t烧瓶(开氏):500ML; 5}1.2 定氮球:直径50士5mm; 国家技术监督局 1991一11-09批准 1992一10一01实施 Gs/T 13255.4一91 5.1.3分液漏斗:60mL; 5.1.4 直形冷凝管:外套管长400mm; 5门 5 接受器:容积250mL锥形瓶。 5.2 电炉:带调压变压器。 5.3 浮石。 1一开氏烧瓶;2一分液漏斗;3一定氮球 4一冷凝管;5一锥形瓶 6 分析步骤 6.1 测定 称取约20g实验室样品，精确至。.1g，置于开氏烧瓶中，用水溶解并稀释到150mL，加入数颗浮 石，将仪器各部件安装连接好。冷凝管出口插在盛有10.0mL盐酸标准溶液((4.5),30mL水和5滴混 合指示剂的接受器中，管口应插入液面下。从分液漏斗加入50mL氢氧化钠溶液((4.1)于开氏烧瓶内， 置烧瓶于电炉上加热蒸馏，调节蒸馏速度约在30min内收集100mL蒸馏液，停止加热，立即从冷凝管 上拆下定氮球接管，用水冲洗冷凝管及出口，其洗涤液收集于接受器中，用氢氧化钠标准滴定溶液((4.3) 滴定至溶液呈灰绿色为终点。 6.2 空白试验 在测定的同时，按同样的步骤，只是不加试料，进行空白试验。 7 分析结果的表述 以氢氧化钠(NaOH)表示的挥发性碱含量r(mmol/kg)按下式计算: r_c(V,业卫X1000 式中:—‘ 氢氧化钠标准滴定溶液(4,3)的实际浓度，mol/L; V,— 空白试验所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL; V,— 试料测定所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL; rrt— 试料质量g0 12 cB/T 13255.4一91 两次平行测定结果之差不大于。.03mmol/kg，取其算术平均值为测定结果. 所得结果应表示至一位小数。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院