GB/T 5686.4-1998锰硅合金化学分析方法　磷钼蓝分光光度法测定磷量.pdf

GB/T5686.4-1998 青 前 「1 本标准在技术内容上与JISG1314-1987锰《硅合金分析方法》中第6章磷钥蓝分光光度法测定磷 量等效。 本次修订将原国家标准测定范围的上限0.400％扩展到0.450%，并补充了相应的条件试验。 JISG1314-1987在试样分解时没有除砷步骤，考虑到我国的实际情况，仍保留了原国家标准的除砷步 骤。 自本标准实施之日起，代替GB/T5686.3-1988锰《硅合金化学分析方法 中和滴定法测定磷量沐 和GB/T5686.4-1985((锰硅合金化学分析方法 铝蓝光度法测定磷量》。 本标准由国家冶金工业局提出。 本标准由国家冶金工业局信息标准研究院归口。 本标准起草单位：南京铁合金厂。 本标准主要起草人：张嘉年、蒋伟鑫。 本标准于1985年12月首次发布。 中华人民共和 国国家标准 锰硅合金化学分析方法 GB/T5686.4-1998 磷相蓝分光光度法测定磷量 代替 5686.3--1988 5686.4一 1985 Methodsforchemicalanalysisofsilicomanganese -Thephosphomolybdenumbluephtometricmethodfor thedeterminationofphosphoruscontent 范围 本标准规定了用磷钥蓝分光光度法测定磷量。 本标准适用于锰硅合金中磷量的测定。测定范围：簇0.450%, 2 方法提要 试样用硝酸和氢氟酸分解，加高氯酸蒸发至冒烟，将磷氧化成正磷酸，以亚硫酸氢钠将铁还原，加入 钥酸钱及硫酸麟，生成磷钥蓝，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。 3 试剂 3.1硝酸伽1.42g/mL)。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3 氢氟酸(pl.15g/mL)。 3.4 高氯酸(pl.67g/mL)。 3.5氢澳酸伽1.38g/mL)。 3.6亚硫酸氢钠 1（00g/L)。 3.了显色剂溶液 3.7.1铝酸铁溶液：称取20g铝酸铁[(NH,)6M0,02,·4H,O〕置于1000mL烧杯中，加250mL水加 热溶解，加700mL硫酸(（1+1)，冷却后，移入 1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 3.7.2 硫酸脐溶液：1.5g/L, 3.7.3 使用时，取25mL钥酸按溶液 3（.7.0,10mL硫酸麟溶液(3（.7.2)和65mL水，置于150mL烧 杯中，混匀。 3.8 磷标准溶液：称取0.4394g预先在105 110℃烘至恒量并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾 (KH2P04)基准试剂）置于200mL烧杯中，用水溶解，移入 1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此 溶液 1ML含100jig磷。 4 试样 试样应通过。。125mm筛孔。 国家质量技术监督局1998门2一14批准 1999一08一14实施 GB/T5686.4-1998 分析步骤 试样量 按表 1称取试样量。 表 1 磷量，％ 试样量，g 0.150 ）O.150一0.450 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试样 5（.1)置于100mL铂皿 或（200mL聚四氟乙烯烧杯）中，加入20mL硝酸 3（-1)，把铂皿 放在冷水