生水全分析试验方法.docVIP

PAGE PAGE 2 生水全分析试验方法 第一节 固体物质的测定 GB/T 1441593 1 主题内容与适用范围 本标准规定了天然水、冷却水、炉水全固体、悬浮物、溶解固体和溶解固体经灼烧后残留物及减量的测定方法。 本标准适用于锅炉固体物质的测定。 2 引用标准 GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则 3 全固体的测定 本方法适用于全固体含量大于25mg/L的天然水、冷却水、炉水水样的测定。 3.1 方法提要 本方法是将一定体积的水样，置于质量称至恒定的蒸发皿中蒸干后，转入105℃～110℃。 烘箱中烘至质量恒定。所得剩余残留物为水中全固体。 3.2 仪器 3.2.1 蒸发皿：100mL(白金、石英或瓷蒸发皿)。 3.2.2 电炉、电热板、红外加热板或水浴锅。 3.3 分析步骤 3.3.1 将洗净的蒸发皿，置于105 ℃～110℃烘箱中烘lh，取出放人干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。 3.3.2 准确量取一定量充分摇匀的水样(全固体含量大于25mg)，注入已烘至质量恒定的蒸发皿中，置于加热器上蒸发。当水样体积较大时，可采用低温电炉、电热板或红外加热板蒸发、浓缩，并不断补加水样直至体积减少至20mL～30mL后，移到沸腾的水浴锅里继续蒸干。在蒸发浓缩过程中注意不要使水样沸腾。同时为防止环境中杂质的污染，应在蒸发皿上放置三角架，并加盖表面皿或加防护罩。还应注意水浴锅的水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿，影响测定结果的准确性。 3.3.3 将已蒸干的水样残留物连同蒸发皿移人105℃～110℃的烘箱中，烘干2h。取出蒸发皿，置于干燥器内冷却至室温，迅速称量，再在相同条件下烘0.5h，冷却后称量，如此反复操作直至质量恒定。 3.3.4 若水样中含有大量硫酸钙、硫酸镁时，将已蒸干的样品在180℃～185℃烘至质量恒定。 3.3.5 若水样中含有大量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，可于水样中加入25.0mL l％碳酸钠溶液后，于180℃~185℃烘至质量恒定。同时做加25.0mLl％碳酸钠溶液的空白试验，在结果计算时减去碳酸钠空白值。 3.4 分析结果计算 水样的全固体含量x (mg/L)按式(1)计算，并注明干燥温度。 (G2－G1)×1000× 1000 X = —————————— (1) V 式中 G2——烘干后全固体与蒸发皿的质量，g； Gl——蒸发皿的质量，g； V——水样的体积，mL。 4 悬浮物的测定 本方法适用于悬浮物含量大25mg/L的天然水、冷却水、炉水水样测定。 4.1 方法提要 4.1.1 水样中能用某种过滤材料分离出来的固体物质称为悬浮物，使用不同的过滤材料可以获得不同的测定结果。所以，测定结果应注明所用过滤材料。本方法的过滤材料是采用C4玻璃过滤器或定量快速滤纸。 4.1.2 新的过滤器使用前先用酸溶液(1+4)洗净，再用试剂水冲洗数次，置于烘箱内烘至质量恒定后使用。 4.1.3 已使用过的过滤器砂芯往往附有沉淀物，若为脂肪类用四氯化碳清洗；若为有机物用重铬酸钾溶液浸泡4h～5h后，再用试剂水冲洗至无沉淀物。置于烘箱内烘至质量恒定后使用。 4.1.4 当水样悬浮物含量小于25mg/L时，可由全固体与溶解固体之差求得。即： 悬浮物=全固体－溶解固体 4.2 仪器 4.2.1 过滤器：“上玻”G4玻璃过滤器(孔径3μm~4μm)。 4.2.2 滤纸：定量(快速)。 4.2.3 电动真空泵或水力抽气器。 4.2.4 吸滤瓶：容积2L。 4.3 分析步骤 4.3.1 将洗净的G4过滤器置于105℃~l l0℃烘箱中烘lh，取出，移入干燥器中冷却至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。 4.3.2 将过滤器安装在吸滤瓶上，启动真空泵。 4.3.3 准确量取一定量充分摇匀的水样(悬浮物含量大于25 mg)逐次注入过滤器中，进行抽滤，并不断补加水样直至水样全部滤过。滤液应澄清透明，否则应重新过滤。如滤液用来作全分析时，应将最初滤过的200mL滤液，再过滤一次。 4.3.4 水样全部过滤后，用少量试剂水将水样容器及过滤器清洗数次，然后将过滤器移至105℃~110℃烘箱中烘干lh。取出，置于干燥器内，冷却至室温，称量，再在相同温度下烘干0.5h冷却称量，如此反复操作，直至质量恒定