乳液聚合工艺学_4_乳液聚合工业实施.ppt

? MS-1兼有阴离子型和非离子型乳化剂的特 征，其结构式为： 10 苯丙乳液生产工艺 将乳化剂溶解于水中，加入混合单体，在激烈搅 拌下进行乳化。然后把乳化液的五分之一投入 聚合釜中，加入二分之一的引发剂，升温至 70~72℃，保温至物料呈蓝色，此时会出现一 个放热高峰，温度可能升至80℃以上。待温度 下降后开始摘加混合乳化液，滴加速度以控制 釜内温度稳定为准，单体乳液加完后，升温至 95℃，保温30min，再抽真空除去未反应单体， 最后冷却，加入氨水调pH值至8~9。 （3）纯丙乳液配方 （4）聚丙烯酸酯橡胶 续表 聚丙烯酸酯橡胶生产工艺 间歇合成工艺： 将脱除阻聚剂的规定量的单体、软水和乳 化剂加入带有搅拌器和冷却夹套的预乳化槽中，充分混合， 使其乳化，控制其温度在10℃以下，然后把预乳化液放入 带有搅拌器、换热夹套和回流冷凝器的聚合釜中，加入规 定量的引发剂，加热，进行聚合反应，通过回流冷凝器和 夹套通冷却水来控制釜内温度．待单体转化率达到95％左 右时，停止反应。 半连续工艺：按上述间歇合成工艺同样的方法对单体进行预 乳化。先向釜中加入15％~20％的预乳化液，在搅拌的同 时加热至反应温度，加入引发剂引发聚合，然后将剩余单 体在2~3h内连续滴加完。加完单体后在反应温度下保温 1~1.5h其转化率达95％左右，反应即告结束。 通 用 工 艺 流 程 1-真空泵；2-物 料贮罐；3~6-单 体计量槽；7-乳 化剂计量槽；8- pH缓冲剂溶液 计量槽；9-混合 单体计量槽； 10-引发剂溶液 计量槽；11-软 水计量槽；12- 回流冷凝器； 13-聚合釜；14- 夹套；15-搅拌 器；16-热水泵； 17-热水池 通用工艺流程的特点 (1)该工艺流程为半连续操作，单体、乳化剂和 引发剂均可在反应过程中连续地滴加； (2)采用真空抽料方式，可减少大量的劳动； (3)反应体系用水加热和冷却，反应平稳； (4)可用其进行种子乳液聚合，也可用来制造具 有核壳结构、梯度结构等异形结构形态乳胶粒 的聚合物乳液。 氯丁胶乳生产 ? 根据在氯丁橡胶生产配方中所用的分子量 调节剂不同可将其区分成硫调节型、非硫 调节型和混合调节型三种类型的氯丁橡胶。 氯丁胶乳生产配方 生产工艺流程图 工艺流程简述 (1)把调节剂输送至调节剂贮槽1，再由贮槽1将 其放至调节剂计量槽2。将规定量的单体氯丁 二烯投入单体计量槽4中，并经槽2计量后将调 节剂加入单体计量槽4，搅拌溶解后待用； (2)把规定量的软水和乳化剂投入水相配制计量 槽3中，搅拌溶解后待用； (3)把规定量的过硫酸钾和软水配制成引发剂溶 液待用； (4)把规定量的终止剂、软水和乳化剂投入终 止剂配制计量槽6中，在搅拌下乳化后待用。 对于硫调节型橡胶，还要加入二硫代四乙 基秋兰姆等断链剂； (5)把规定量的抗氧剂、软水和乳化剂投入抗 氧剂配制计量槽中，在搅拌下乳化后待用； (6)把溶有调节剂的单体由单体计量槽4放入聚合 釜5中，再由水相配制计量槽3加入规定量的乳 化剂水溶液。开动搅拌，乳化一段时间后，通 蒸汽升温．待温度升至低于反应温度3~5℃时， 加入适量引发剂，引发聚合，物料温度自行升 高，待温度平稳后，连续地滴加引发剂溶液， 直至达到所要求的单体转化率。 对于以硫磺作调节剂者，其最终单体转化率控制 率控制在70％左右； 控制 在90%左右，而对于非硫调节者，其最终转化 转化 率 合成不同牌号的氯丁橡胶要求不同的聚合反应温 度。对于高结晶度的产品来说，要求聚合温度 在8~20℃之间。而对于中等结晶度和低结晶度 的产品来说，则要求其聚合反应温度为40 ℃ 左右。其聚合反应时间一般为2~8h不等。 (7)聚合完成后加入终止剂终止反应，并加入防 老剂等，然后送去进行脱气及后处理。 丁腈胶乳生产 ? 两种工艺：高温、低温乳液聚合 ? 高温乳液聚合 聚合温度30~50℃、引发剂为过硫酸钾和胺 类或亚铁盐类氧化还原体系 ? 低温乳液聚合 聚合温度5~10℃、采用有机过氧化氢- FeSO4-EDTA-雕白粉氧化还原体系。 丁腈胶乳典型生产配方 ? 拉开粉的化学名:正丁基萘磺酸钠。 ? 拉开粉能显著降低水的表面张力，具有优 良的润湿性和渗透性，并具有一定的乳化、 分散性能，广泛用于纺织印染行业，橡胶 行业，造纸行业和农药行业作润湿剂和渗 透剂。 ? 雕白粉（甲醛合次硫酸氢钠）：具有还原 三价铁为二价铁的作用。 生产工艺 ? 丁腈胶乳的生产工艺与氯丁胶乳的生产相 似。 ? 丁腈胶乳的间歇生产工艺如下图所示。 ? 高温乳液聚合在30℃下进行，聚合时间为 15~18h，低温聚合在5℃下进行，