气相色谱法测定不同水质中的二氯乙酸和三氯乙酸.docx

气相色谱法测定不同水质中的二氯乙酸 和三氯乙酸 肖 洋１，王新娟２，韩 伟１ （１．淄博市环境监测站 ，淄博 ２５５０４３； ２．淄博市污染物总量控制办公室 ，淄博 ２５５０３０） 摘 要 ：采用气相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量 。并且检测了地表水 、海水、污水 处理厂进口和化工废水等不同水质实际样品。水样中加入氯化钠 ，经硫酸酸化，甲基叔丁基醚萃取 后，以硫酸－甲醇（２０＋８０）溶 液 作 为 衍 生 试 剂，衍 生 温 度 为 ５０ ℃ 时，气 相 色 谱－电子捕获检测器测 定。在优化分离条件下，分流比为 ５ 比 １，二 氯乙酸和三氯乙酸具有良好的分离效果。 二氯乙酸、 三氯乙酸的检出限分别为 ０．２１，０．１４μｇ·Ｌ－１，加 标回收率在 ９７．４％ ～１０５％ 之间，测 定值的相对 标准偏差（ｎ＝６）小于６％。 关键词：气相色谱法；二氯乙酸；三氯乙酸；水 中图分类号 ：Ｏ６５７．７；Ｘ８３２ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ：１００１－４０２０（２０１４）０８－０９７９－０４ ＧＣＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＤｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃＡｃｉｄａｎｄＴｒｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃ ＡｃｉｄｉｎＤｉｆｆｅｒｅｎｔＷａｔｅｒ ＸＩＡＯ Ｙａｎｇ１，ＷＡＮＧ Ｘｉｎ－ｊｕａｎ２，ＨＡＮ Ｗｅｉ１ （１．ＺｉｂｏＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，Ｚｉｂｏ２５５０４３，Ｃｈｉｎａ； ２．ＺｉｂｏＴｏｔａｌＱｕａｎｔｉｔｙＣｏｎｔｒｏｌｏｆＰｏｌｌｕｔａｎｔｓＥｍｉｓｓｉｏｎＯｆｆｉｃｅ，Ｚｉｂｏ２５５０３０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｎｄｔｒｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ，ｓｕｃｈａｓｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒ，ｓｅａ ｗａｔｅｒ，ｓｅｗａｇｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｐｌａｎｔｉｎｆｌｕｅｎｔａｎｄｃｈｅｍｉｃａｌｗａｓｔｅ ｗａｔｅｒ，ｗｅｒｅｑｕａｎｔｉｔａｔｅｄｂｙ ＧＣ．Ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｗａｓ ａｄｄｅｄｔｏｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｔｈｅｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅａｃｉｄｉｆｉｅｄｂｙｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｕｓｉｎｇ ｍｅｔｈｙｌｔｅｒｔ－ ｂｕｔｙｌｅｔｈｅｒｔｈｅｍｉｘｔｕｒｅｏｆｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄａｎｄ ｍｅｔｈａｎｏｌ（２０＋８０）ｗａｓｕｓｅｄａｓｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎｒｅａｇｅｎｔａｔ５０ ℃ ，ａｎｄ ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎｗｉｔｈ ｍｅｔｈｙｌａｌｃｏｈｏｌｂｅｆｏｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｕｓｉｎｇ ＧＣ－ＥＣＤ．Ｇｏｏｄｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｄｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｎｄ ｔｒｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｗｉｔｈｓｐｌｉｔｒａｔｉｏｏｆ５∶１ｕｎｄｅｒｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎ．Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｄｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄａｎｄｔｒｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄｗｅｒｅ０．２１μｇ·Ｌ－１ ａｎｄ０．１４μｇ·Ｌ－１ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｖａｌｕｅｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｆｏｕｎｄｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ９７．４％ －１０５％ ，ｗｉｔｈＲＳＤ （ｎ＝６）ｌｅｓｓｔｈａｎ６％ ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＧＣ；Ｄｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄ；Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄ；Ｗａｔｅｒ 二氯乙酸（ＤＣＡＡ）和 三氯乙酸（ＴＣＡＡ）是 制备 农药及有机合成的重要中间体 ，应用广泛，可能带来 的污染涉及地表水、海水、农药及化工废水及污水处 理厂水 质 等。ＤＣＡＡ 和 ＴＣＡＡ 具 有 致 癌、致 畸 毒 性，已引起学 者的高度关注［１］。 研究不同水质 中 的 收稿日期 ：２０１３－１０－３０ 作者简介：肖 洋（１９８２－），男 ，山 东淄博人 ，工 程 师 ，博 士 ，主 要 从事环境监测分析工作。Ｅ－ｍａｉｌ：ｘｉａｏｙａｎｇ８２０１０１＠１２６．ｃｏｍ ＤＣＡＡ 和 ＴＣＡＡ 测定方法对于全面了解水环境现 状，改善水环境质 量 ，保障群众安全具有重要意义 。 目前，多数研究仍 集中并限于饮用水的消毒副产物 中 ＤＣＡＡ 和 ＴＣＡＡ 的测定。文献报道的水中卤乙 酸测定方法有气 相 色 谱 法［２－３］、化 学 分 析 法［４］、气 相 色谱－质谱法［５－６］、离 子色谱法［７－８］、液 相 色 谱－质 谱 联 用法［９－１０］、离子色谱－质谱联 用法［１１］等。 化学分析法 滴定误差大；气 相 色 谱－质谱法由于质谱 仪 价格高， 对于大批量