认识中药制剂中的各类化学成分.pptVIP

第七节 其他成分分析 二、有机酸类成分 1、定性鉴别 吸附色谱 分配色谱 2、含量测定 酸碱滴定法→总有机酸 分光光度法 高效液相色谱法 薄层色谱法 其他方法 药物分析学科 第七节 其他成分分析 三、环烯醚萜类成分 特殊的单萜 物理性状（存在的形态；多苦味；稳定性差，易聚合） 溶解性：易溶于水、甲醇，可溶于乙醇、丙酮、正丁醇 薄层定性鉴别 吸附剂：硅胶、聚酰胺 显色剂：硫酸乙醇，茴香醛试液，香草醛硫酸试液，对二甲氨基苯 甲醛硫酸试液 龙胆苦苷 药物分析学科 第七节 其他成分分析 三、环烯醚萜类成分 含量测定 高效液相色谱法 薄层扫描法 荧光分光光度法 分光光度法 复方栀子冲剂中栀子甙的含量测定 精密称取本品3g，置索氏提取器内，加甲醇回流提取6小时， 回收甲醇至干，加水10ml溶解，用水饱和正丁醇提取，提取 液蒸干，以甲醇溶解，通过已处理好的活性炭-中性氧化铝柱， 用甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用2ml甲醇溶 解，作为供试品溶液。 薄层条件：硅胶GF254薄层板，展开剂氯仿—甲醇—25%氨 水（4:1:0.1），检测波长247nm，参比波长370nm。 药物分析学科 第七节 其他成分分析 四、单萜及二萜类成分 1、含芍药甙中药制剂的分析 薄层色谱 高效液相色谱 2、含穿心莲内酯中药制剂的分析 薄层色谱 回滴法 比色法—总内酯 薄层扫描或高效液相色谱法—单体成分 穿心莲内酯 药物分析学科 第七节 其他成分分析 五、多糖 1、鉴别 TLC：硅胶、纤维素、硅藻土 PC：展开剂：正丁醇、水混合体系 显色剂：苯胺-邻苯二甲酸的正丁醇饱和水溶液等 CE：滤纸电泳、玻璃纤维纸电泳、醋酸纤维薄膜电泳、凝胶电泳 HPLC：氨基柱 GC-MS：酸水解→中和→柱前衍生→GC-MS 2、提取分离：水提醇沉 ※防止水解，注意消除酶、酸、碱等的影响 药物分析学科 第七节 其他成分分析 五、多糖 3、含量测定 1）总多糖的测定（例题P153） 3,5-二硝基水杨酸比色法→棕红色（550nm） 苯酚-硫酸法→蓝绿色（480-490nm） 蒽酮-硫酸法→黄绿色（620nm） 2）单体多糖的含量测定 高效凝胶液相色谱法→确定分子量 高效液相色谱法→确定组成 色谱柱：氨基键合相硅胶柱，或普通硅胶柱 检测器：示差折光检测器 药物分析学科 习 题 1、当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf 值较小或斑点明显拖尾的现象？可采用哪些方法克服？ 2、酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱成分时，关键是什么？ 3、简述聚酰胺薄层色谱分离黄酮类化合物的原理和特点。 4、简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优点。 5、总多糖的主要含量测定方法有哪些？ 6、设计：止喘灵注射液处方组成为麻黄、洋金花、苦杏仁、连翘， 请设计用薄层色谱法鉴别其中洋金花的方法。（样品供试液制备可 根据方法原理用流程表示，薄层色谱法请注明选用的吸附剂及薄层 原理、展开剂特点及显色剂名称） 药物分析学科 第三节 三萜皂苷类成分分析 二、结构及理化性质 甘草酸 人参皂甙(A型) 1、溶解度 皂甙元—能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等 皂甙—可溶于水，易溶于热水、含水稀醇等，在丁醇、戊醇 中溶解性较好。 2、紫外光谱特征 药物分析学科 第三节 三萜皂苷类成分分析 二、结构及理化性质 3、显色反应 醋酐-浓硫酸反应 五氯化锑反应 三铝醋酸反应 冰醋酸-乙酰氯反应 氯仿-硫酸反应 金属盐类反应：+铅、钡、铜盐→沉淀 药物分析学科 第三节 三萜皂苷类成分分析 三、定性鉴别 1、理化鉴别 ①泡沫反应：多用于检验含有皂苷的原料药； ②化学显色反应：仅在组成药物较少的中药制剂中使用。 2、TLC 吸附剂：硅胶，氧化铝、硅藻土等。 展开剂：氯仿-甲醇-水（13：7：2）（10℃以下放置，下层） 氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）（同上） 显色剂：不同浓度的硫酸乙醇液最常用。 药物分析学科 第三节 三萜皂苷类成分分析 四、定量分析 （一）总成分分析 1、重量法 ①该法主要用于含皂苷的原料药质量控制。 ②在中药制剂中，当处方中药味含皂苷类成分较多时，常用正 丁醇作溶剂，测定正丁醇浸出物。 2、比色法： ①常用显色剂有：香草醛-硫酸、香草醛-高氯酸、醋酐-硫酸、 高氯酸、浓硫酸以及亚甲蓝等。 ②注意测定单体皂苷（或皂苷元）与总皂苷的换算系数。 药物分析学科 第三节 三萜皂苷类成分分析 四、定量分析 （二）单体成分分析 1、TLC 薄层洗脱-比色法 薄层扫描法 2、HPLC HPLC-UV：人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端； 有紫外吸收的甘草酸、远志皂苷，灵敏度高。 HPLC-ELSD：检测三萜皂苷类成分