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无机材料分析测试论文 绿色料的制备及测试分析 学 号：201010210305 姓 名： 尹 加 远 院 系：材料科学与工程学院 专 业：无机非金属材料工程 班 级：10无非三班 指导老师： 曹 春 娥 完成日期：2013年6月21日 摘要： 绿色陶瓷颜料，在制备中大多以氧化铬作为发色剂，并引入相应数量的无极矿物原料及氧化物配制而成，论文介绍了绿色陶瓷颜料的现状及存在的问题，利用包覆型色料呈色的稳定性，采用固相法制备包裹型硅铬绿色料。实验过程中探讨了硅铬绿色料合成的工艺条件，确定了最佳的工艺参数。并用仪器对产品进行了XRD、SEM等表征分析。实验结果表明这种方法是可行的，可以进一步的去试验各种配料对实验结果的影响，有一定的研究价值。 关键词：陶瓷颜料 硅铬绿 XRD SEM 一．前言 不同行业对陶瓷颜料有不同的要求，陶瓷颜料必须同时具备在各种不同高温条件下不会分解、升华。变色和变质等特性。陶瓷颜料按使用范围分类可分为高温和低温色料两种。低温色料：使用温度范围为700——800℃,一般应用到釉上彩色料中；高温色料:使用温度高于1200℃,可广泛用于坯体着色,也可用于釉中及釉上彩的装饰。一般每种色料都有极限使用温度,超过这个温度晶体结构将会处于不稳定状态,易被熔融或与其他物质发生反应导致生成的颜色不纯正。 于是色料包裹技术在人们的研究下出现了，包裹技术使用温度较低的色料包裹在耐高温的晶体中从而使色料在高温时能稳定存在达到高温着色的目的。包裹的机理是使包裹体在颜料颗粒周围密集地排布，把颜料颗粒团团包裹，使其避免与使用环境接触，不仅可以提高颜料的热稳定性，同时也可降低有毒元素的危害。 国际上对绿颜料的研究主要是开发新的绿颜料。美国人发明了晶相组成为锆英石的蓝、绿色料，该色料主要由ZrO2、SiO2、V组成，是由钒离子固溶于锆英石中而形成的。日本人在上述基础上采用镨化合物得到了一种锆英石型的黄色料，即锆镨黄。如将锆镨黄和锆钒蓝以一定的比例混合便可制得绿色色料。 随后在国外又发现了一种新型的包晶质色料，其中典型代表之一就是锆英石型包裹色料。在国内外，随着专家学者们较系统的研究，锆英石型包裹色料在呈色机理、合成工艺、呈色影响因素上相对研究的比较成熟，它主要利用ZrSiO4作为包裹体，对呈色离子进行包裹，从而使色料具有高温稳定性及化学稳定性。 因而运用包裹技术研究硅系包裹型铬绿陶瓷颜料从机理上讲是可行的，可以让铬绿陶瓷颜料达到高温稳定发色的效果，将会使铬绿陶瓷色料的应用范围更加广泛。 二．试验 1.试样的制备 本实验采用无定形二氧化硅，三氧化二铬，硼酸作为原料。通过查阅相关资料了解到实验中二氧化硅与三氧化二铬比例在在3到4 之间。以硼酸作为矿化剂，含量在6%到8%之间，能烧出较好的色料。初步选定配方为：每100克样品，无定形二氧化硅，三氧化二铬，硼酸，含量分别为71，22，7. 2.试样的合成 配料时，首先将原料进行烘干预处理并经准确称量后混合。将原料置于研钵中充分研磨后放入坩埚中并置于电炉中煅烧。　煅烧温度１３００℃，保温３小时后自然冷却降温。合成好的试　样，经粉碎、研磨达到要求细度后再进行充分洗涤、烘干后备用。 流程如下:原料→破碎→配料→湿法混合→装钵→烧成→出钵→粉碎研磨→洗涤→干燥→备用。 3.影响因素 影响色剂固相反应的因素与其它高温固相反应过程相似，主要有以下几个方面： (1)反应物的活性对固相反应的速度有很大影响．当反应物有多晶转变时，在转变点温度附近晶格常发生变化。此时反应物增加，固相反应的速度也加快。 (2)温度的影响和通常的化学反应一样，升高温度常能提高固相反应的速度。 (3)物料的细度对色剂固相反应的影响，一般来说，反应颗粒越细，色料合成速度常数越大，在相同时间内合成的色料越多，反应进行得越完全．( 4)陶瓷色剂合成反应中，常用的矿化剂有硼化合物、氟化合物、氯化合物、碱氧化物等。矿化剂能加快固相反应速度的原因在于：矿化剂在某些情况下，可促使反应物熔化成液相，有助于扩散作用，使反应速度加快；也可以使液相的粘度降低，加快反应的扩散速度，从而使反应速度加快 三．实验样品处理及结果分析 1.取试样进行XRD测试，得出数据后，用JADE软件进行对应各个峰的晶体的检测，后用ORIGIN软件对波峰进行编辑，确定样品的主要晶相为二氧化硅和三氧化二铬 2.取试样进行SEM分析 ×500 ×2000 ×3000 ×5000 由图可以看出，在500倍下晶体团聚趋势弱，聚合体几乎没有固定形态。在5000倍下可以看到立方形晶体及表面上的晶须。调