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对氨基苯酚制备 对氨基苯酚(p--Aminophenol，又名对羟基苯胺，简称PAP )是一种重要的精细化工产品，主要用于染 料工业生产偶氮染料、硫化染料、酸性染料和毛皮染料；在医药工业中用于制造补热息痛、安妥明等药物， 消耗量很大；在橡胶工业中用作防老剂；此外还可用于甲醛贮藏的阻聚、抑制金属腐蚀、尿素加成反应等 过程，还用作丙烯腈二聚催化剂以及感光材料和石油添加剂等等。 PAP 为白色或棕色针状或片状晶体，具一定毒性，被皮肤吸收会引起皮炎、高缺血红蛋白症和哮喘， （一）铁粉还原法 （二）硝基苯催化加氢法 （三）硝基苯电解还原法 （四）苯酚亚硝化法 二、对氨基苯酚实验探究 （二）主要仪器和试剂 1、实验仪器 三口烧瓶（250ml，1个）、球形冷凝管、滴液漏斗（250ml,1个）、冰水浴（1个）、温度计（150℃）、烧杯、量筒、磁力搅拌器、玻璃棒、锥形瓶（100ml,1个）、吸滤瓶（1000ml,1个）、布氏漏斗（80ml,1个） 2、试剂 40％H2SO4、10％NaOH、苯酚、亚硝酸钠、结晶硫化钠、蒸馏水、10％HCl （三）实验步骤 1、亚硝化 在三口烧瓶中加入由0.135molNaOH、0.125mol苯酚以及0.15mol亚硝酸钠组成的混合液，放入冰水浴中保持温度在0~5℃，然后滴加0.3mol 40％硫酸，滴加完后再反应2个小时抽滤，得产品，用于下步反应。 2、还原 在三口烧瓶中加入0.125mol结晶硫化钠（Na2S.9H2O）的水溶液。在45℃下向烧瓶里分批加入上述产品，加完后反应一段时间，用盐酸调节PH至8到9，冷却，过滤，滤渣用水重结晶得白色片状结晶时，干燥既得产品。 （四）注意事项 1、必须严格控制温度在5℃以下，过高会产生副反应。 2、控制混合液的滴加速度，使其缓慢滴加。 3、控制硫化钠的用量，过多会产生硫化氢气体，过少时会闻不到硫化氢气体，还原不彻底。 （五）实验数据及处理 w％=4/13.625=30％ 第二步直接放弃，因为第一步产率太低。 （六）实验结论及分析 本次实验反应在第一步就发现产率极低，几乎不成功。反应体系为棕褐色，反应有大量的棕色固体生成，反应结束后处理该固体，发现为红棕色固体，但在空气中容易氧化为棕褐色固体，所以产品有损失。 总结： 通过一次又一次实验，我们发现问题，进行改进，尽量使该反应进行的比较好，产率比较高。我们最后再在氮气装置保护下，以及采用反滴法的实验方式，重复了几次实验，发现最后产率较高，平均都有百分之七八十。在实验室有限的条件下，最后产率有这么高，有希望可以作为一门实验课给学生们开设。还有更多条件也需要我们进一步去探索和改正。使其更加完善，完美。 下面，我们实验组也对温度这个条件进行了探讨，从而找出了较适宜的实验温度。 实验感言： 这次实验，通过探究对乙酰氨基酚的制备，实际上应该算是探究对氨基酚的制备。我们通过一次一次的实验，从中进行分析，探讨和不断的改进探索出了一条比较合理的实验室制备对乙酰氨基酚的方法。虽然经过了多次改进，但我们知道，还是有许多方面值得去探讨和改进，希望各位老师可以指点迷津，给我们实验组提出更好的改进措施。也非常希望我们这次开放性实验所探究的这种实验制备方法，再经过以后更多次的完善，修正，可以成为一门实验课，让更多学生深入了解这样一种广泛应用于生活的药物。 Company Logo LOGO 指导老师：郝文燕 实验人员：马双 张玉婷 陈婧怡 对乙酰氨基酚的制备 选题意义： 对乙酰氨基酚是一种常用的解热镇痛药,其解热作用缓慢而持久,与阿司匹林相比,具有刺激性小、极少有过敏反应等优点。镇痛作用弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。特别适合于不能应用羧酸类药物的病人。用于感冒，牙痛等症状。此外,它还可用于药物扑炎痛的合成、作为有机合成中间体、照相用化学药品和过氧化氢的稳定剂等。目前,对乙酰氨基酚已成为全世界应用最广泛的药物之一,是国际医药市场上头号解热镇痛药,同时也是我国原料药中产量最大的品种之一。就在于其在医药上广泛应用，这次开放性实验，我们想引用工业制法，加以改进，通过查阅各种文献，经过探究，从而设计出一个实验室制法，作为学生以后学习药物化学的实验室课程之一，让学生切身体验制作对乙酰氨基酚的过程，使理论与实践相结合，增强学生动手能力和探究能力。 基本性质 一、物理性质 名称：对乙酰氨基酚 名称：对乙酰氨基酚（简称：APAP） 又称：扑热息痛，醋氨酚 分子式：C8H9NO2 分子量：151.170 结构： 性状：棱柱体结晶或白色结晶性粉末。无臭，味微苦 熔点：168-172℃ 溶解情